本文首先研究了光催化剂的制备方法——溶胶-凝胶法（SG）和沉淀-浸渍法（PD）。结果发现两种方法制备的纳米TiO₂的颗粒粒径、晶格畸变程度、比表面积均很相近;就光催化活性和制备工艺过程而言,PD法要略优于SG法。但SG法对纳米级光催化剂进行负载固定化效果好,而PD法效果差。对只有紫外光活性的TiO₂进行元素共掺杂改性,拓展其可见光吸收性能。由此,研究了四种共掺杂型光催化剂:Ni、S,Ni、N,Co、N及Co、N、S共掺杂。结果表明,经掺杂改性的TiO₂均具有良好的可见光催化活性,能扩展其光谱吸收范围。相比而言,Ni/S/TiO₂和Ni/N/TiO₂的可见光催化活性一般;Co/N/TiO₂的可见光活性很好,在纯粹可见光（λ>400nm）下对T1探针的降解率为87.5%。与单掺Co或N相比,在其紫外区吸光性能变化不大的情况下,可见光吸收性能却得到了显著提高;Co/N/S/TiO₂的可见光活性最好,在纯粹可见光下降解率为88.4%。与单掺Co、N或N/S的TiO₂相比,其在紫外区和可见光区的吸光能力均得到显著的提高。利用DRS、XRD、TEM、EDX和XPS等表征手段研究了改性光催化剂的吸光性能、结晶形态、晶粒尺寸、表面形态及元素掺杂量等。结果表明,四种新型催化剂均为锐钛矿相,且元素的掺杂不会影响TiO₂相转变温度,催化剂平均粒径约在6¹1纳米左右。相比于20nm粒径的P25而言,改性催化剂颗粒粒径更小,比表面积更大,有利于改善其可见光催化性能。DRS结果显示各催化剂均有不同程度的红移现象,红移程度按由小到大的顺序排列为:Ni/S/TiO₂≈Ni/N/ TiO₂<Co/N/TiO₂<Co/N/S/TiO₂,与其对可见光的吸收性能顺序一样。改性光催化剂Co/N/TiO₂或Co/N/S/TiO₂负载活性炭后,其光催化活性有所下降,但差别不是很大。且Co/N/TiO₂-AC和Co/N/S/TiO₂-AC的可见光催化性能均要远远高于TiO₂-AC,对水体中主要的有机污染物——腐植酸均有良好的可见光活性,光照3h后降解率分别达到了87.72%和85.94%。通过SG法能较好的进行负载,达到了纳米级光催化剂分离、回收的目的。