呋喃解草唑的合成研究

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呋喃解草唑的化学名称是3-二氯乙酰基-5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷,是一种潜在的二氯乙酰基噁烷类除草剂安全剂。本课题研究了以呋喃甲醛和三甲基硅腈为原料,经亲核加成反应、还原反应、环化反应、酰胺化反应等四步合成了目标化合物,总收率41.9%。考察了反应时间、物料配比、反应温度、催化剂等因素对反应的影响,对合成工艺进行了优化。实验表明,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的较优工艺条件是:呋喃甲醛:三甲基硅腈=1:1.3(物质的量之比),催化剂用量0.23%,反应温度15~20℃,反应时间6h,收率81.9%;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的较优工艺条件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈:氢化铝锂=1:1.1(物质的量之比),无水乙醚为溶剂,回流反应1.5h,二氯甲烷为重结晶溶剂,收率75.8%;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基噁唑烷的较优工艺条件是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇:丙酮=1:5(物质的量之比),苯作溶剂,催化剂用量2.6%,反应时间4h,收率90.3%;合成呋喃解草唑的较优工艺条件是:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷:二氯乙酰氯:氢氧化钠=1:1.2:2.4(物质的量之比),0-5℃反应时间12h,乙醇为重结晶溶剂,收率74.8%。
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