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本论文通过选用合适的金属前驱物和结构导向试剂,在非水体系中分别合成了Ni基二元金属纳米晶(如：Ni-Ag合金,Ni-Cu合金)及Ni基硫属化合物纳米结构(如：NiS纳米棒)。采用X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线能量分散光谱(EDS)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱(PL)、超导量子干涉磁力计(SQUID)或法拉第磁天平等测试手段对合成的Ni基纳米材料进行了表征和分析,并研究了它们的理化性质。主要结果如下：(1)在三辛基膦(TOP)溶剂中,以十二胺(DDA)和油酸(OA)为结构导向试剂,以乙酰丙酮镍(Ni(acac)2)和硝酸银(AgNO3)为原料,通过控制反应条件得到了Ni-Ag合金纳米晶。EDS和XPS分析表明所得产物中只含有Ni、Ag两种金属元素。XRD结果表明所得产物为Ni-Ag合金,且结晶较好,相应的衍射峰位置介于立方相Ag和立方相的Ni之间。TEM分析表明所得合金纳米晶平均粒径约为25nm,形貌较为均一。相应的HRTEM分析显示出清晰的晶格条纹,条纹间的间距介于立方相Ni(111)晶面和立方相Ag(111)晶面之间,进一步证明所得产物为Ni-Ag合金纳米晶。扫描透射暗场像(DF-STEM)和元素Mapping分析结果表明所得合金中Ni、Ag两种元素分布较为均一。一系列的条件实验表明溶剂TOP的用量、OA和DDA的摩尔比或用量、固体前驱物的摩尔比以及反应温度等因素对所得合金纳米晶的尺寸分布、形貌和组份有着重要的影响。在优化的条件下,通过简单地调控固体前驱物的摩尔比,可有效控制所得合金纳米晶中Ni和Ag的摩尔比。UV-vis分析表明,与纯Ag纳米晶相比,由于Ni组分的出现,使得Ni-Ag合金纳米晶中Ag的等离子共振吸收峰变宽,且强度减弱。催化实验表明所得不同摩尔比的Ni-Ag合金纳米晶都具有优异的催化性能,可高效催化2,6-二硝基甲苯加氢得到相应的-NH2基衍生物,但催化产物的选择性与合金中Ni和Ag的摩尔比密切相关。随着合金中Ag组份摩尔比的增加,双硝基加氢产物含量逐渐增加,而单硝基加氢产物含量逐渐降低。当合金中Ni和Ag摩尔比达到1：3时,双硝基加氢产物含量可高达96%,其催化性能远远高于纯Ni纳米晶,可与纯Ag纳米晶相媲美。(2)在十八碳烯(ODE)溶剂中,以OA、DDA为结构导向试剂,热处理乙酰丙酮铜(Cu(acac)2)和甲酸镍(Ni(HCOO)2)固体前驱物,通过分步反应可控合成了高度单分散的、平均粒径为15nm的、不规则多面体状Ni-Cu合金纳米晶。EDS分析表明样品中只含有Ni、Cu两种金属元素。XRD结果表明所得合金纳米晶结晶较好,其衍射峰介于立方相Ni和立方相Cu之间。相应的HRTEM分析显示出较为清晰的晶格条纹,且条纹间距介于立方相Ni(111)晶面和立方相Cu(111)晶面之间,证明所得产物为Ni-Cu合金纳米晶。DF-STEM和元素Mapping分析进一步证明所得产物为Ni-Cu合金,且合金中两种元素分布较为均匀。一系列的实验表明OA和DDA的摩尔比、固体前驱物的摩尔比以及升温速率等因素对所得Ni-Cu合金纳米晶的尺寸、形貌和组份有着重要的影响。通过调控固体前驱物的摩尔比以及加入次序,可有效控制所得合金纳米晶中Ni和Cu的摩尔比。电催化实验结果表明所得Ni-Cu合金纳米晶可有效催化氧化葡萄糖,且合金中Ni和Cu的摩尔比对催化性能有着重要的影响,有望作为一种候选材料用于构建无酶生物传感器(3)在十二烷基硫醇(DT)和ODE混合溶剂中,热处理Ni(acac)2固体前驱物,通过控制Ni盐和DT的摩尔比,在250℃下得到了高质量的、高度单分散的NiS量子棒。所得量子棒的直径约为3.6-4.4nm,长度约为33-42nm,长径比约为8-10。HRTEM结果显示其垂直于棒生长方向的晶面间距为0.48nm,与菱面体β-NiS的(110)晶面间距相一致,表明NiS量子棒是沿着[110]方向生长的。相应的XRD分析表明在该温度下所得NiS量子棒为菱面体β-NiS和六方相α-NiS的混合相。EDS分析表明所得量子棒中仅有Ni、S元素,且Ni、S原子比率接近1：1,进一步证实量子棒为纯的NiS化合物。条件实验表明Ni盐与DT的摩尔比、反应时间及升温速率对所得量子棒的直径、长度、长径比及物相有着重要的影响。通过对不同反应温度和时间下取样产物进行FT-IR和TEM分析,基本弄清了NiS量子棒的生长过程：首先Ni(acac)2前驱物与十二烷基硫醇配位,高温下原位分解得NiS纳米片；然后小的纳米片取向聚集生长得到NiS量子棒。UV-vis光谱分析表明所得量子棒除在紫外光区有较强的吸收外,还在可见光区有一个明显的宽的吸收峰,中心位置约在559nm处。在波长为295nm的光激发下,所得NiS量子棒在紫外区显示出一个宽的发射带,该发射带分裂为两个峰,分别位于332nm和343nm处。此外,磁性测试表明所得NiS量子棒具有超顺磁性质。