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土壤样品基质复杂,分析物浓度低,因此在仪器检测前需对土壤样品进行前处理。有机磷酸酯(OPEs)消耗量大、环境分布广泛、毒理效应显著,已引起科学工作者的高度关注。土壤中OPEs的前处理主要分为有机溶剂萃取和柱净化两步,这些操作繁琐、费时,且需消耗大量的有机溶剂。固相微萃取(SPME)是一种无溶剂的环境友好型萃取技术,它集采样、富集、除杂、进样于一体,样品可不经过前处理直接进行萃取。基于SPME以上这些优点,可将其应用于土壤中OPEs的分析。由于SPME涂层纤维存在萃取容量小,涂层易脱落等问题,且目前土壤中有机磷酸酯的分析方法研究尚不多见,因此我们制备了非涂层的整体纤维,旨在克服涂层纤维的不足,丰富土壤中有机磷酸酯分析方法的研究。在石英毛细管内制备氧化石墨烯(GO)掺杂的聚合物整体纤维,并将其作为SPME萃取纤维,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)的方法,对土壤中的有机磷酸酯进行萃取和分析检测,具体研究内容如下:1.氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维的制备和表征:将氧化石墨烯加入到以丙烯酰胺为功能单体的预聚合溶液中,通过热引发在毛细管内原位聚合,制备出聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯-氧化石墨烯)(AM-EGDMA-GO)整体纤维。通过傅里叶红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜、热分析仪、比表面积测定仪对GO掺杂的聚(AM-EGDMA-GO)整体纤维,无GO掺杂的聚(AM-EGDMA)整体纤维及还原氧化石墨烯(RGO)纤维进行表征。结果表明,本实验成功制备了 GO掺杂的聚(AM-EGDMA-GO)整体纤维和其它两种纤维,三种纤维均具有孔结构,且有大的比表面积与好的热稳定性。2.氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维在检测环境土壤中有机磷酸酯的应用研究:将制备的纤维作为萃取材料,结合GC-FPD,对HS-SPME萃取条件进行优化,如萃取时间、萃取温度、土壤加水量、盐浓度、搅拌速度、解吸时间。在优化的实验条件下,将GO掺杂的聚(AM-EGDMA-GO)整体纤维与无GO掺杂的聚(AM-EGDMA)整体纤维、RGO纤维和其他商业涂层纤维进行比较,结果表明GO掺杂的聚(AM-EGDMA-GO)整体纤维的萃取效果最好。通过建立吸附动力学、吸附等温线数学模型来研究聚(AM-EGDMA-GO)整体纤维对有机磷酸酯的吸附机理。结果表明,该吸附符合准一级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir吸附等温线模型,它可以很好地描述聚(AM-EGDMA-GO)整体纤维对有机磷酸酯的吸附平衡过程。在最佳萃取条件下,建立了基于氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维顶空固相微萃取-气相色谱分析方法,并应用于环境土壤中有机磷酸酯的分析检测。结果表明:目标分析物在0.05-100 ng g-1浓度范围内有良好的线性关系(R2>0.99),方法检出限(S/N=3)在0.0092-0.072 ngg-1之间。对5种实际环境土壤进行加标回收实验,得到的加标回收率在80.1-105.6%之间,且相对标准偏差低于9.9%,表明该方法具有令人满意的准确度和精密度,可以用于实际土壤中有机磷酸酯的分析检测。