偏钛酸型锂离子吸附剂的成型及提锂工艺研究

来源 :成都理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:yzx_27
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近年来,随着锂电池行业的飞速发展,锂化合物原料紧缺,价格一路飙升。作为绿色环保提锂方法,吸附法提锂在国内卤水资源上的应用有着其独特的优势,但其造粒困难(强度低、易磨损)、溶损较高(单次溶损率高于1%)都限制了其工业化应用的步伐。本论文在实验室制备有高效偏钛酸型锂离子粉末吸附剂的基础上,探索确定了合适的成型方法并对其成型工艺条件进行了优选。结果表明:在选用的成型方法中,选用EC改性纤维素作为粘结剂,通过挤压成型工艺可得到强度合适,磨损率低,吸附容量损失小的颗粒吸附剂,其最佳工艺条件为:粘结剂用量为8%,干燥温度为65°C,致孔剂KCl添加量为粘结剂的1/10,挤压孔径为1 mm,得到的颗粒吸附剂经120°C固化1 h,得到的颗粒吸附剂静态饱和吸附容量为19.73 mg/g。通过对得到的偏钛酸型锂离子颗粒吸附剂的各项吸附解吸性能进行研究发现:颗粒吸附剂在成型前后结构形貌未发生明显变化,其吸附解吸平衡时间分别为30min和20min;其对卤水中几种主要金属离子的选择性顺序为Li+>Mg2+>Na+>K+>Ca2+;同时颗粒吸附剂在各种相关介质中保持着较好的稳定性,循环吸附解吸100次后其溶损率为0.050%,磨损率<20%。最后使用制备得到的颗粒吸附剂对模拟老卤进行了提锂工艺的研究,确定了合理的提锂制取碳酸锂产品的工艺路线。结果表明:颗粒吸附剂最佳循环条件为吸附及解吸流出液流量应分别控制为750mL/h和820mL/h(单柱),循环级数为五级吸附二级解吸,在此条件下循环吸附提锂72h,效果仍较为稳定。另外论文还确定了本吸附法吸附提锂制取碳酸锂的合理工艺条件。其流程为吸附前通过石灰法除去大部分镁,解吸后通过磷酸盐深度除钙镁,最后使用纯碱沉淀制取碳酸锂。结果表明:本吸附法吸附提锂提取率为96.77%,制备得到Li2CO3产品纯度较高,各项指标基本符合电池级碳酸锂标准,其中锂的总收率为88.40%。
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