三维有序大孔材料不仅孔径尺寸均一、孔结构在三维空间内排列有序，而且具有较高的热稳定性和水热稳定性，广泛应用在催化剂、过滤及分离材料、电池和热阻材料等方面。此外，当材料孔径与可见光波长相当时，3DOM材料还具有光子带隙特性，是光子晶体的潜能材料，在光电子和光通讯领域有着十分诱人的应用前景。本文通过溶胶－凝胶模板法及微波法制备了有序大孔TiO2微球及有序大孔氮杂TiO2微球，主要工作如下： 1．通过两阶段种子乳液聚合法制备了单分散P（St－AA）乳胶粒，研究了缓冲剂用量、反应温度、引发剂用量、乳化剂用量、单体用量等对单体转化率、乳胶粒粒径及粒径分布系数的影响。实验结果表明，当反应温度为85℃，乳化剂用量占水的用量为0．2wt．％，引发剂用量占水的用量不大于0．6wt．％，调节缓冲剂用量使乳液pH值约为7时，改变第二阶段单体加入量，可得到粒径在190～350 nm范围内可调的单分散P（St-AA）乳胶粒。对其自组装成胶体晶体的分析表明，单分散P（St-AA）乳胶粒在胶体晶体中呈fcc紧密堆砌。 2．采用自制的装置合成了胶体晶体薄膜和胶体晶体微球。研究了AA单体用量对胶体晶体薄膜排列有序性的影响；不同乳胶粒、硅油粘度、搅拌速率对胶体晶体微球结构的影响。SEM测试结果表明，随着AA单体用量的增加，乳胶粒粒径变化不大，当AA单体用量占总单体用量的5wt．％时，制备的单分散P（St-AA）乳胶粒粒径分布系数最小，为3．7％；利用P（St-AA）乳胶粒在高粘度硅油下制备的胶体晶体微球球形度更好，其表面的P（St-AA）乳胶粒紧密堆砌排列；搅拌速率越大，所制备的胶体晶体微球粒径越小。 3．采用溶胶-凝胶模板法及微波法制备了有序大孔TiO2微球及有序大孔氮杂TiO2微球。研究了前驱体溶液浓度、清洗次数、煅烧温度等对有序大孔TiO2微球结构的影响。SEM、XPS等测试结果表明，当TNB：EtOH：HNO3：water的质量比为1：250：20：5，清洗次数为3，煅烧时间为5 h时，所制备的有序大孔TiO2微球表面呈有序多孔，孔呈六边形，孔径分布均一，约200 nm；通过控制煅烧温度可以调节有序大孔TiO2微球的晶型，当煅烧温度为500℃时，其晶型为锐钛型；当煅烧温度为700℃时，其晶型则为金红石型；通过微波辐照改性，能够获得掺氮TiO2；掺氮TiO2不仅具有了可见光催化活性，而且提高了紫外光催化效率。