稀土掺杂上转换发光材料具有发射光谱窄、发射带丰富、荧光寿命长、光稳定性良好以及背景荧光较弱等诸多优点。此外,用近红外光作为激发光源,它在生物组织里有较大的穿透深度,且对生物体不会产生光损伤,同时还可以避免生物组织自身荧光的干扰以及光散射现象,提高信噪比以及分析检测的灵敏度。因此,近些年来稀土掺杂上转换发光材料在生物成像和诊断治疗学、光伏器件、光化学反应等方面都表现出巨大的应用前景,同时也使得稀土掺杂上转换材料的设计合成掀起了一轮研究热潮。众所周知,稀土掺杂上转换材料的发光性能与基质的晶相结构、形貌尺寸及稀土离子掺杂浓度密切相关,本论文选取NaYF4作为基质材料,因为它的声子能量较低(-360 cm-1),且化学稳定性良好,主要研究了Yb3+-Tm3+共掺杂NaYF4上转换发光微纳材料的可控合成以及晶相结构、形貌尺寸、稀土掺杂浓度对其上转换发光性能的影响。主要工作内容如下：一、采用溶剂热法,在水／酒精／油酸体系中,通过调控反应时间、NH4F/RE3+摩尔比等实验条件,合成了不同晶相结构、形貌尺寸的NaYF4:Yb3+, Tm3+上转换发光微／纳材料,对以上不同条件下合成的样品进行X射线衍射和场发射扫描电镜表征,实验结果表明：(1) NaYF4基质有两种晶相,即立方相(α-NaYF4)和立方相(β-NaYF4),通过控制反应时间可清楚地观察到晶相转变(α →β)的过程；(2)NH4F/RE3+摩尔比对晶体的形貌尺寸影响较大,随着F-离子含量的增加,六方相NaYF4:Yb3+, Tm3+晶体更倾向于沿C轴方向生长,导致NaYF4:Yb3+, Tm3+晶体形貌发生以下演变：纳米盘状→纳米柱状→纳米棒状→微米棒状。二、在980 nm激发下,Yb3+-Tm3+共掺杂NaYF4上转换发光材料可产生五个发射峰,分别位于450 nm、474 nm、645 nm、695 nm和800 nmm,依次与Tm3+离子的1D2→3F4、1G4→3H6、1G4→3F4、3F2,3→3H6和3H4→3H6辐射跃迁一一对应。对于NaYF4:Yb3+, Tm3+上转换发光材料,晶相结构,形貌尺寸和稀土离子掺杂浓度对其上转换荧光强度有着较为显著的影响。实验结果表明： (1)六方相NaYF4:Yb3+, Tm3+颗粒的荧光强明显高于立方相NaYF4:Yb3+, Tm3+颗粒；(2)相比于纳米盘、纳米柱和纳米棒,比表面积较小的微米棒状β-NaYF4:Yb3+, Tm3+颗粒表现出更为良好的上转换发光性能； (3)随着敏化离子Yb3+掺杂浓度的提高,上转换荧光强度呈现出先增强后减弱的趋势。其中,800 nm发射峰强度变化最为明显,光强在60%mol时出现最大值,其余波长的发射峰强度则是在90%mo1时出现了略微的减弱。此外,当Yb3+浓度增至40%mol时,450 nm波长处的发射峰强度突然增强,这可能是由于Yb3+浓度较高时,Yb3+的能量连续不断的传递给Tm3+,使Tm3+离子较高激发态能级1D2上布局更多的电子数。另外,上转换荧光的整体强度随着发光中心离子Tm3+掺杂浓度的增加呈现出更为显著的先增强后减弱趋势,但不同的激发态能级对应不同的浓度阈值。例如,474 nm波长(1G4→3H6)处的发射光强度在0.50%mol时最强,而800 nm波长(3H4→3H6)处的发射光强度在1.00%mol时才最强。因此在实际应用中,我们可根据具体情况调节Yb3+或Tm3+离子的掺杂浓度,以获得更高性能的目标发射峰。此外,实验中发现800 n1n发射峰的强度始终是最强的,为拓展NaYF4:Yb3+, Tm3+上转材料在生物技术领域的应用提供了一定的科学依据。