复杂基体样品中痕量孔雀石绿兽药残留的直接、快速、原位、高通量分析一直以来都是食品化学和环境科学领域研究的热点,本论文以分析技术为切入点,研究复杂食品、环境样品中痕量孔雀石绿快速、灵敏、原位、准确定量分析的固相微萃取原位电离质谱联用新方法。本文以孔雀石绿为模板分子制备了分子印迹固相微萃取探针,首先合成了固相微萃取(solid-phase microextraction)的分子印迹涂层。以甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯等作为功能单体,辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠作为乳化剂,在高速搅拌、加热条件下制得丙烯酸酯预乳液。以过硫酸钾为引发剂,与乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷溶液一并加入到预乳液中,调节预乳液的温度和PH,出料得到有机硅改性丙烯酸酯分子印迹乳液。桦木牙签浸泡在含有模版分子的乳液中,通过热反应在牙签表面键合一层分子印迹聚合膜,制备表面修饰分子印迹固相微萃取探针(Molecularly imprinted polymers coated wooden-tip SPME probe)。经扫描电镜表征,发现探针表面有大量均匀致密的孔洞,这种结构给分子印迹的特异性吸附提供了一个超大的比表面积,大大提高了吸附效率。对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物进行萃取后的MIPCWT-SPME可在常压敞开的环境中,在高压电场下直接电喷雾离子化目标化合物,并进行质谱分析。同时优化了萃取时间和萃取体积,发现使用该探针在100 mL水溶液中萃取40 min,可以达到最好的萃取效果,此时对于目标化合物的富集倍数可达到1000-1800倍。在表面修饰分子印迹固相微萃取探针-原位电离质谱联用(Molecularly imprinted polymers coated wooden-tip ESI-MS)的技术中,4种目标化合物都具有很好的线性关系,相关系数(r~2)≥0.9948,检测限为0.01-0.04μg/L,在加标浓度为50μg/L水、江水和牛奶中的回收率分别为回收率在93.7-99.6%、87.7%-94.2%和53.1-66.4%。MIPCWT-ESI-MS对于复杂基质样品和小型的生物体分析有很大的潜力,往后本研究会继续探讨以不同固相微萃取载体制备的分子印迹固相微萃取探针对复杂基质样品(如牛奶、全血)和小型的生物体的痕量化合物分析。