半纤维素是自然界中第二丰富的糖类,其储量仅次于纤维素。作为植物细胞壁中主要成分之一,因其独特的理化性质在食品和医药领域有广泛应用。而半纤维素与纤维素和木质素之间构成的复杂三维网状结构,使半纤维素的提取变得极其困难。因此,如何高效的从木质纤维原料中分离半纤维素已成为当下研究热点。我国每年产生的农业废弃物数量巨大,大多被丢弃或燃烧,资源利用率较低。从农废中分离半纤维素,变废为宝,对环境保护和社会可持续发展有不可估量的意义。本研究以棉秆为原料,采用水热联合碱处理提取半纤维素并探讨其溶出规律。实验结果表明水热法提取半纤维素,在温度为170℃、时间为60 min、料液比1:10时棉秆木聚糖得率为50.59%;水热处理后,残余在纤维中的半纤维素部分采用低浓碱法提取,在温度为65℃、时间为3 h、固液比为1:12、碱浓度为4%时,木聚糖得率为17.16%。联合水热-碱处理提取棉秆半纤维素,最终木聚糖得率为67.75%。此法可有效提高半纤维素得率,且化学试剂消耗少、对环境污染小。从黑液中回收半纤维素,探讨酸析p H值对半纤维素纯度和得率影响,结果发现p H值由5降低至3时,半纤维素纯度提高至66.3%,得率影响较小。对回收的水溶（H水）和碱溶（H碱）半纤维素分别进行结构表征。热重分析表明H水有较高热稳定性,但H碱分子量比H水更高、分散指数更低。根据红外光谱与核磁共振分析,结果表明H碱和H水半纤维素都是以β-糖苷键连接的（1→4）-β-D-吡喃木糖结构为主链,H碱半纤维素支链主要由α-L-阿拉伯糖和4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸构成。但与H碱相比,H水半纤维素未检测到α-L-阿拉伯糖侧链。在水热-碱法提取半纤维素过程中,由于木质素与半纤维素间酯键断裂,棉秆中75%的木质素与半纤维素同时溶出。因此,本文对副产物碱木质素的应用也进行初步探讨,表征发现碱木质素有较高分子量和比表面积,具有作为吸附剂的潜力。综合以上研究结果表明水热联合碱法是一种清洁高效的分离技术,对推动生物质综合利用发展具有重要意义。