紫外光激发白光LED用单基质白光荧光粉的制备与性能研究

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白光发光二极管(LED)由于其发光效率高、使用寿命长、环保和安全的优良特性得到了广泛的关注。LED芯片组合荧光粉实现白光是白光LED的主要实现方式,随着紫外LED芯片的出现,基于紫外光激发的白光LED得到了很大的发展空间,由于人眼对紫外光不敏感,得到的白光LED仅由荧光粉发出的颜色决定。为实现高效、稳定的白光LED,荧光粉在其中起着十分重要的作用。所以合成性能优良的适用于紫外LED的荧光粉是决定白光LED技术发展的重要因素之一。本文通过稀土离子掺杂不同含氧酸化合物,得到了适用于紫外光激发单基质白光荧光粉,同时也合成了适用于紫外光激发的蓝色荧光粉,并对其发光性质做了详细探讨。具体的相关实验及结果如下:1.采用溶胶-凝胶法合成了Dy3+和Tm3+激活的GdNbO4单基质白光荧光粉和蓝色荧光粉。研究发现,在紫外光激发下,GdNbO4:Dy3+能够表现为白光发射,其中,GdNbO4:0.02Dy3+荧光粉的CIE坐标为(0.3214,0.3427)。其阴极射线发光(CL)性质与光致发光(PL)性质相似,均呈白光发射。紫外光激发下,GdNbO4:0.02Tm3+呈蓝光发射,发射谱线由Tm3+的1D2-3F4(457 nm)、1D2-3H6(361 nm)跃迁组成。在低压电子束的轰击下,其CL光谱以1D2-3F4(457 nm)为主的蓝光发射,与商用FED蓝粉(Y2SiO5:Ce3+,日亚化学工业株式会社,NP-1047)相比,GdNbO4:Tm3+表现出更好的色纯度和发光强度。2.通过溶胶-凝胶法制备了Eu3+、Tb3+和Dy3+激活的YNbO4荧光粉,得到了色纯度较好的白光发射。研究表明,Eu3+、Tb3+和Dy3+单掺杂YNbO4时,其发射谱线由YNbO4基质宽带蓝光发射和稀土离子(Eu3+、Tb3+、Dy3+)的特征线状发射组成。研究表明在基质和稀土离子之间存在能量传递,并且能量传递效率因离子而异。Eu3+、Tb3+、Dy3+最大能量传递分别为83.7%,91.5%和46.0%。当Eu3+,Tb3+共激活YNbO4基质时,在紫外光激发下,YNbO4:Eu3+,Tb3+的发光颜色由分别来自YNbO4,Eu3+,Tb3+的蓝,红和绿光组成,通过调整Eu3+、Tb3+的掺杂浓度和相对含量(比例)其发光颜色可以从蓝光、蓝绿光、绿光、紫光、红光、白光灯进行调控。在259 nm的紫外光激发下,其中YNbO4:0.015Eu3+,0.02Tb3+荧光粉所发出的白光CIE坐标为(x=0.3275,y=0.3382),与CIE理想的白光(x=0.333,y=0.333)相接近。与Eu3+,Tb3+情况相似,当Eu3+,Dy3+共激活YNbO4基质时,在紫外光激发下,通过调节稀土离子的掺杂浓度可以得到色纯度较好的白光发射荧光粉。通过调整Dy3+、Eu3+的掺杂浓度和相对含量(比例)其发光颜色可以从蓝光、蓝白光、紫光、红光、白光灯进行调控。其中YNbO4:0.02Dy3+,0.04Eu3+同样表现出白光发射,对应的CIE坐标为x=0.3445,y=0.2592。在低压电子束激发下,YNbO4:Dy3+,Eu3+的CL发光性质与PL相类似,并且CL强度随激发电压和灯丝电流强度的增加而增强。3.通过溶胶-凝胶方法制备了(LiGd)0.5TiO3:Dy3+荧光粉,研究发现Dy3+的蓝光区发射(487 nm,4F9/2-6H15/2)较黄光区发射(580 nm,4F9/2-6H13/2)具有更大的发射强度,使得Dy3+单掺在基质(LiGd)0.5TiO3难以呈白光发射。Dy3+的最佳掺杂浓度为4%摩尔分数,通过共掺Eu3+和调节其浓度,在(LiGd)0.5TiO3:Dy3+,Eu3+中实现了近紫外光激发下的单基质白色发射。如(LiGd)0.5TiO3:0.04Dy3+,0.10Eu3+中,在391 nm的近紫外光激发下呈白光发射,其发光颜色对应的CIE坐标为x=0.3691,y=0.3352。进一步研究表明,在(LiGd)0.5TiO3:Dy3+,Eu3+中Dy3+能向Eu3+传递能量,当Eu3+掺杂浓度为30%摩尔分数时,其能量传递效率达到42.0%。4.通过溶胶-凝胶制备了Eu2+,Eu3+和B3+共掺杂的SrAl4O7荧光粉。研究表明,Eu3+在SrAl4O7中有两种不同格位有两种不同格位,即具有反演对称中心和不具有反演对称中心位置。Eu3+在SrAl4O7中的发射位置在B3+掺杂前后有着明显的变化。高温还原可将部分Eu3+还原成Eu2+,且通过改变B3+的掺杂量可以改变Eu2+的发射峰的位置和相对强度。在紫外光激发下,SrAl4O7:0.25B3+,Eu2+,Eu3+具有Eu2+的410和474 nm的宽带发射峰和Eu3+的596和617 nm特征线状发射。优化掺杂浓度和还原条件,能够得到近紫外光激发下的二、三价铕的同时发射的单基质白光荧光粉,如SrAl4O7:0.25B3+,0.03Eu2+/3+荧光粉在383 nm激发下呈白光发射,其对应的CIE坐标为x=0.3251,y=0.2823。将Tb3+引入到SrAl4O7:B3+,Eu2+,Eu3+荧光粉体系中,其白光的色纯度进一步提高。
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