铜铟镓硒和碲化镉是目前效率最高的两种薄膜太阳能电池吸收层材料,但是由于铟、碲是稀有元素,成本高,镉元素有毒性等原因,发展得到了限制,因此寻找新的吸收层材料成为了亟待解决的问题。铜锑硫(硒)材料由于其具有合适的禁带宽度、理论光电转换效率高、原材料成本低、无毒无污染等优点受到了一定的关注。此外,铜锑硫(硒)的熔点远低于铜铟镓硒和铜锌锡硫,因此可降低薄膜制备时的衬底温度,有利于降低制造成本和发展聚合物衬底的柔性电池。在本论文的研究工作中,我们成功制备出了薄膜电池器件,其结构为玻璃/Mo/CuSbS2/CdS/i-ZnO/AZO/Ag。本文详细介绍了多源共蒸发法制备CuSbS2薄膜吸收层的原理和方法,第一步是在较低衬底温度下共蒸铜、锑、硫,得到一层富锑的预制膜,第二步是在较高衬底温度下共蒸锑、硫,提高薄膜的结晶性。我们对CuSbS2薄膜的形貌、结构、光学和电学性质分别进行了表征,证明用两步共蒸发的技术路线可得到物相单一、结晶性良好的薄膜。除此之外,我们还运用喷涂热解法制备出了结晶度较好的CuSbS2薄膜,运用多源共蒸发法制备出了Cu3SbSe3薄膜,并对它们进行了结构和形貌上的表征。本文也研究了铜锑硫薄膜电池的其他各层。磁控溅射双层Mo背电极层；射频磁控溅射高阻i-ZnO层,直流磁控溅射低阻AZO层,并对它们进行了形貌、结构及光学特性的表征；采用化学水浴法制备了CdS缓冲层。为了提高铜锑硫(硒)太阳能电池窗口层的热稳定性和化学稳定性,本文采用直流磁控溅射法制备了SnO2:Sb薄膜,并对其进行了形貌、结构、光学、电学特性、成分组成等方面的表征分析,详细研究了在溅射过程中氧气的通量和溅射功率的大小对薄膜性质的影响。