纳米银及其复合氧化物、卤化物的水热合成与表征

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水热合成法是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度,于是氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。水热合成法的优点在于可直接生成氧化物,避免了一般液相合成方法需要经过煅烧转化成氧化物这一步骤,从而极大地降低乃至避免了团聚的形成。此外,水热合成法制备的纳米粒子还具有生成粒径小、粒度分布窄、成份纯净等优点。用水热合成法制备纳米银棒及其氧化物、卤化物的纳米粒子,使其具有光学特性和磁性,从而进一步扩大了材料的应用范围。本文利用表面活性剂辅助下的水热法合成了纳米银的一维纳米结构,分别为:纳米棒、纳米球、纳米球簇。XRD与SAED图形揭示了的纳米银的立方结构。通过透射电子显微镜观察到的纳米结构直径小(10-20 nm)、长径比高(500 nm-2μm)、且分散均匀。考察了初始反应物的反应温度、反应时间、表面活性剂用量对产物形态的影响,并讨论了形成机制。为了扩大材料的应用,在Ag上包覆α-Fe2O3形成核壳结构的纳米复合氧化物粒子。用XRD、TEM、SAED、UV-vis、磁性测量系统等手段进行表征。磁性测量结果表明材料具有抗磁性。通过透射电子显微镜观察到的复合纳米粒子粒径约为80-150 nm,并且分散均匀。提出了合理的形成机制并讨论了反应温度、反应时间、表面活性剂等因素对产物形态的影响。通过简单的微乳液与水热合成法制备了Ag的卤化物纳米粒子。利用XRD、TEM及UV-vis说明了合成出的材料的结构和形态,并讨论了形成机理。对比与传统的制备方法,本试验大大简化了反应程序,适宜大规模生产,并且合成出的粒子的平均尺寸均在纳米级。
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