吡啶类农药废水和有机磷农药废水是当今业内很难处理的两类废水，有机磷农药废水不仅会造成环境危害，若含磷废水进入水体，还会造成水体的富营养化，破坏生态平衡。所以找到一种高效安全的水处理试剂或方法治理该类废水迫在眉睫。　　高铁酸钾是一种六价铁的化合物，具有极强的氧化能力、良好的絮凝沉降及杀菌活性，反应生成的三价铁或其化合物也不会造成二次污染，是公认的高效环保水处理剂，有着广阔的应用前景。但在高铁酸钾制备的过程中，存在制备工艺复杂、稳定性差、长期保存困难和成本太高等问题，至今仍未实现大规模的工业化生产。　　本文采用电解法制备高铁酸钾，使用经改装的26023型电解食盐水电解槽作为本实验的电解槽，分别探究了电解过程中的隔膜材料、电解时间、阳极电解液浓度、阳极铁片的表观电流密度、电解温度、槽电压和阴极电解液浓度对生成高铁酸盐浓度的影响，选用阳离子交换膜隔膜电解槽，本论文得出了电解法制备高铁酸盐的最佳工艺条件如下：氢氧化钠电解液的浓度约为16mol/L，阳极表观电流密度在80 mA/cm2～100 mA/cm2，电解反应保持水浴温度为30℃，电解时间约为2小时，阴极NaOH溶液浓度为5 mol/L，槽电压在6.0 V左右。保持阳极电解液体积为100mL，在最佳条件下可制得高铁酸盐溶液浓度在20 mmol/L左右。同时对制备出的高铁酸钾在碱性溶液中的稳定性进行了探究，发现高铁酸盐在1mol/L以下的强碱性溶液中不太稳定，基本在90 min内已经完全分解，在5mol/L以上的强碱性溶液中比较稳定，常温下放置2小时只有10％左右的高铁酸盐分解，碱液浓度适当增大有利于增强高铁酸钾溶液稳定性。温度对高铁酸盐在碱性溶液中的稳定性影响较大，在高于40℃的温度下很不稳定，很快完全分解；在低于10℃的低温条件下比较稳定，2 h后分解不到5%。探究高铁酸盐在碱性溶液中的稳定性，对电解法制备高铁酸盐电解液浓度的选择、电解液的利用及电解后续处理有一定的参考价值。此外，本文还通过SEM、UV、IR和XRD等检测分析手段对自制高铁酸钾进行表征。　　农药废水具有成分复杂、COD高、处理难度大等特征，目前常用的处理方法有生物法、物化法和化学法及多种方法联用。高铁酸钾作为一种新型高效的环保型水处理试剂，无论强氧化性还是絮凝沉降作用，在处理农药废水方面都有着极大的研究价值。本文采用高铁酸钾预处理吡啶类和有机磷类农药废水，探究了最佳处理条件。处理吡啶环类农药废水，pH=9.0，高铁酸钾投加量为100mg/L，反应时间30min，CODCr的去除率可达60%以上；处理有机磷农药废水，pH=9.0，高铁酸钾投加量为100mg/L，反应时间60min，有机磷的去除率可达45%左右，B/C值可由0.02升高到0.27。本论文利用自制的高铁酸钾对两类农药废水的处理进行应用研究并得出最佳治理条件，以期为农药废水的处理提供技术参考。