论文部分内容阅读
最近十几年在牙科固定修复领域中,全陶瓷材料已经大量使用于临床,逐渐替代传统的金属烤瓷材料。全瓷牙科修复材料以其优良的美观性和生物相容性受到广泛的青睐。陶瓷材料固有的脆性断裂和加工成型比较困难的特点一直是全瓷材料应用中研究者致力于解决的问题。
在本课题组前期的研究中,开发了氧化锆-玻璃复合材料,选用具有良好的强度和断裂韧性的钇稳定四方相氧化锆(3Y-TZP),玻璃渗透技术可以满足尺寸小、形状复杂的牙科修复体的成型要求。但现有的玻璃渗透技术在氧化锆陶瓷的应用中存在坯体预烧温度过高,渗透所需时间较长的缺点。本论文的研究内容从氧化锆粉体成型,到坯体预烧和玻璃渗透,直接针对材料的实际加工条件,降低氧化锆多孔坯体的预烧结温度,提高渗透速率,探索和改进整套加工工艺。
在渗透用多孔坯体成型工艺的研究中,选择不同的3Y-TZP粉体,使用干压和注浆法成型两种方法成型。开发了适用于3Y-TZP粉体的水性调配液,浆料可以达到75%质量分数的固相含量,注浆法成型后,预烧结温度降低至1200℃,坯体预烧结过程中坯体的线收缩率小于0.5%,达到“净成型”要求。研究了不同的成型方法和不同的预烧结温度对于坯体孔结构的影响,相同预烧结温度下,注浆法成型坯体平均孔径较干压法大,颗粒大的粉体成型预烧后气孔尺寸显著增大。使用不同工艺制备的多孔预烧坯体孔隙率在30-40%,氧化锆晶体基本全部为四方相,适于渗透加工。
研究了熔融玻璃和多孔坯体各种因素对渗透过程的影响。玻璃成分决定了玻璃的高温粘度,表面张力以及与3Y-TZP的润湿性,对于渗透过程影响最大,多孔坯体的孔径也直接影响到了熔体渗入的速率。通过对玻璃成分的微调,玻璃的热膨胀系数达到10.8×10-6 K-1与3Y-TZP匹配良好,减少了渗透过程中的弯曲变形情况,同时改善了玻璃渗透温度下与3Y-TZP发生反应的现象。研究了多孔坯体孔尺寸对于渗透速率的影响,基本满足渗透距离的平方与渗透时间成正比的Washburn关系式。在坯体制备过程中,可以通过对坯体孔径的控制来优化渗透速率。经过优化的多孔坯体可以在15min中,渗透3mm的厚度,比原有材料有了大幅度提高。
最后总结了两种制备工艺和材料性能。压制法高温预烧的粉体可以制备预烧结瓷块,切削加工后用于渗透,弯曲强度达到400MPa。注浆法可以直接使用粉体在石膏模型上成型,预烧和渗透过程基本无体积变化,满足“净成型”要求,预烧和渗透温度不超过1200℃,渗透时间短,只需15min之内就可以完成渗透,设备成本低,加工周期短,材料的弯曲强度为285MPa。