近年来，配位化合物和无机，有机复合物的研究受到了越来越多的关注，这些化合物不仅在光学、磁性、催化、吸附、非线性材料、导电等领域具有巨大的应用潜力，而且具有丰富多彩的拓扑网络结构。本论文以1，2，4-三氮唑及其衍生物类配体与金属离子在水热条件下的自组装为研究目标，合成和表征了3个具有新颖结构的有机.无机杂合物，考察了以三氮唑及其衍生物为配体对化合物结构的影响，并对部分化合物的热稳定性、荧光性能以及拓扑网络等进行了探讨。全文共分三章：　　 第一章为前言，阐述了本论文的选题目的、意义及本领域的研究进展，系统地介绍了1，2，4-三氮唑及衍生物配体与金属离子所形成配合物的基本结构类型及近年来此类配体在配位化学领域的研究热点。　　 第二章介绍了三氮唑及其衍生物配体与Ag+、Cu+、Zn2+离子在水热条件下的自组装反应，合成和表征了3个具有新颖结构的配位化合物。通过控制非取代三氮唑配体和AgS04的化学计量比，成功地合成了一个具有一维梯状结构的配位聚合物[Ag12Cl(PW12O40)3(L1)8](1)，(PW12O40)3-作为客体镶嵌在配合物的梯形格子中，形成了有趣的主客体结构。根据文献，我们又成功的合成了1，2，4-三氮唑的衍生物4，4’-(1，4-亚苯基)2(1，2，4—三氮唑)，该配体在水热反应的条件下，又可以原位生成一个崭新的三齿配体4-(4-氨基苯基)-4-基.1，2，4-三氮唑。我们利用该反应，通过调节反应物的配比及反应条件，铜盐及锌盐可以进行自组装，生成具有有机·无机杂化的配合物，具体分子式为：[Cu4Br4(C8H8N4)2]·H2O(2)和[Zn4(L2)6(H2O)g](PMo12O40)3·21(H2O)(3)。化合物2是由中性的Cu4Br4簇单元与配体4-(4-氨基苯基)-4-基-1，2，4-三氮唑配位形成的二维的矩形格子结构，这里的CU4Br4簇是一种扭曲的四面体构型，配体的桥连和螯合作用及短距离的Cu1·Cu1之间的相互作用使该化合物具有优良的荧光性能。化合物3是两个独立的锌离子分别与来自三个配体上三唑环上N原子，三个水分子相配位，形成八面体结构，再与(PMo12O40)3-进行自组装，形成了有趣的主客体结构。　　 第三章是对本论文工作的总结和展望。