硝化三乙二醇的热分解及催化机理研究

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本论文采用乙醚从太根发射药中萃取得到了淡黄色液体产物,用1HNMR、GC-MS对其组成进行鉴定,结果显示淡黄色液体由大量的硝化三乙二醇(TEGDN)以及少量的中定剂N,N-二甲基二苯脲组成。采用TG-DSC研究发现TEGDN的热分解过程是一步完成的平缓过程,整个过程只有一个放热峰,峰值温度约为230℃,放热量为490.5 J/g。采用液相沉淀法,以硝酸盐和草酸为原料,制备了微米级的草酸镍(NiC2O4-2H2O)和草酸铜(CuC2O4·xH2O);分别以草酸镍和草酸铜为前驱体,通过焙烧得到氧化镍纳米晶和氧化铜(CuO)纳米晶。通过XRD、FT-IR、Raman、TG、SEM、TEM等手段对其进行一系列的表征。以Ni粉、NiO、NiC2O4·2H2O、Cu粉、CuO、CuC2O4·xH2O为催化剂,分别对TEGDN进行催化反应研究。采用XRD对催化反应残渣进行分析,发现催化剂Ni粉、NiO、NiC2O4·2H2O全部转变为立方晶型的单质Ni;Cu粉、CuO全部变为立方晶型的单质Cu,CuC2O4·xH2O除少部分没有变化,大部分转变成单质Cu。采用SEM对催化剂反应前后的形貌进行了表征,结果发现前后形貌发生明显变化。以Ni和NiO为催化剂,对TEGDN进行催化反应,用氯仿对催化反应后的体系分别进行萃取,通过紫外和红外技术对获得的萃取液进行了表征。结果显示,Ni(或NiO)催化反应体系中含有与Ni(CO)4相同或者相类似的催化中间态。
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