陶瓷超滤膜在苦荞黄酮提取液提纯中的实验研究

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随着生活水平的不断提高,人们越来越关注健康,鉴于中药在保健养生和疾病治疗方面的独特疗效,人们对中药的关注度也日趋上升。但是,传统的中药精制提纯工艺存在很多问题,如提取液澄明度不高、有效成分的含量低、生产成本高等。陶瓷膜分离技术作为一种新兴、绿色、低能耗分离技术,能够将提取液中的悬浮物、胶体、微粒等与小分子有效成分分离,从而得到澄明度及有效成分含量较高的产品,因而该技术是一种极具应用前景的中药提纯技术。然而,陶瓷膜分离技术应用于中药提纯时存在以下问题:陶瓷膜孔径、操作过程参数与中药有效成分的提取效率之间的关系尚不明确,同时,工业化应用过程中,小孔径陶瓷超滤膜运行过程还存在参数优化及膜污染问题。针对上述问题,本文主要开展了以下三方面研究工作:  首先,采用孔径分别为20 nm、10nm和5nm的陶瓷超滤膜对四种中药材(即:苦荞、巴戟天、肉苁蓉和菟丝子)提取液进行过滤试验,考察了膜孔径对中药过滤过程的影响。结果显示,孔径为20 nm膜的通量远高于其他两种孔径膜的通量,且该孔径对大分子颗粒及杂质有很好的截留效果,同时对小分子药效成分也有很好的透过率。  其次,针对苦荞黄酮体系,选用孔径20 nm的膜,考察了不同操作参数(操作温度、膜面流速和跨膜压差)对苦荞黄酮过滤过程的影响。结果显示,跨膜压差5 bar、膜面流速4 m·s-1,操作温度38℃为小试试验的最优操作参数。在最优操作参数下,考察了浓缩倍数对苦荞黄酮过滤过程的影响,并考察了该操作条件下的膜分离过程的重复性。实验发现,在浓缩倍数4倍下,膜分离提纯苦养黄酮提取液仍然具有很好的效果,且该条件下的试验具有良好的重复性。  最后,针对苦荞黄酮体系,设计了21 m2的陶瓷膜分离装置。在提取液浓缩倍数4倍的条件下,进行了操作参数最优化实验。结果表明,在膜面流速1.8 m·s-1,操作温度31℃,跨膜压差5 bar下,膜通量约5.6 L·m-2·h-1,浊度截留率为78%,黄酮含量为68.5%,芦丁含量231.3 mg·L-1,槲皮素13.2 mg·L-1。实验具有良好的重复性,但是实验中出现了严重的膜污染现象。由分步阻力模型分析可知,不可逆污染阻力占总阻力的比例很小,可逆污染(如浓差极化和膜表面滤饼层)仍是膜污染的主要原因,后续工作中可采用降低跨膜压差、增大膜面流速或者对原料液进行预处理的方式来提高分离效果。
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