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纳米孔硅气凝胶具有轻质、多孔、纳米结构等特征,具有极低的导热系数,是新型超级绝热材料;由于自身机械性能方面的缺陷,严重影响到其在实际中的应用。聚苯乙烯保温板是现行外墙保温系统的主要材料,但是由于其导热系数不足够低、易燃等方面的缺陷,制约着聚苯乙烯保温板的应用。本文以聚苯乙烯包覆纳米硅气凝胶粒子,构成以硅气凝胶粒子为核,聚苯乙烯为壳的核/壳结构复合材料,以此来规避硅气凝胶和聚苯乙烯的不足,实现两种材料性能的优势互补。本论文改进了王阳军师兄制备硅气凝胶的醇-水组分比和干燥工艺。并通过硅烷偶联剂（KH570）对其进行改性,取代气凝胶粒子表面的Si-OH基团,使其由亲水性转为亲油性;用红外光谱和改性粒子在油-水体系的分散性试验对改性效果进行表征,并考虑改性时间、反应温度以及偶联剂用量对改性效果的影响。以醇-水体系作为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP K-30）作为稳定剂,用偶氮二异丁腈（AIBN）引发苯乙烯单体（St）与硅气凝胶粒子复合;通过重量法测定苯乙烯单体转化率、以及复合微球的透射电镜（TEM）对聚合反应进行表征;并对体系组分、工艺参数、引发剂以及复合微球组分进行了分析。实验结果表明:改进硅气凝胶制备工艺的醇-水组分比,制备出密度为0.2g/cm3的硅气凝胶粉体;优选出的干燥工艺为60℃真空干燥。最佳的改性工艺参数为:反应温度20℃,改性时间48h,偶联剂占体系总重的5%;用红外光谱分析KH570改性的SiO2气凝胶粒子表明:SiO2粒子表面枝接了KH570的键。以正交试验方法优选出最佳的硅气凝胶/聚苯乙烯复合微球的制备工艺为:将改性硅气凝胶1.5g,无水乙醇94.5g,蒸馏水5.5g,分散剂PVP2.0g,5%NaOH溶液洗涤过的苯乙烯10g,引发剂AIBN0.2g混合均匀后以500W的功率超声分散10min,控制搅拌速度450rpm,在60～65℃温度下反应24h,反应结束后离心、分离、干燥,即可得到硅气凝胶/聚苯乙烯复合微球。用重量法测量出苯乙烯单体的转化率为25.84%;建立SiO2/聚苯乙烯复合微球核壳结构模型,分析计算出微球中SiO2、聚苯乙烯的质量分别占复合微球质量的65.4%和34.6%;在SiO2表面聚合生成SiO2/聚苯乙烯复合微球的苯乙烯量仅有31.7%,剩余68.3%的聚苯乙烯是以无核的形式存在。经过对实验过程以及引发剂作用机理的分析,我们认为:用AIBN引发SiO2/聚苯乙烯复合微球分散聚合的反应机理为接枝机理。