【摘 要】
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开发高催化性能的石墨相碳化氮（g-C3N4）基光催化剂在绿色能源生产和环境保护等方面越来越重要。利用NH4Cl的发泡作用来构建三维结构的g-C3N4（3D-g-C3N4）以及与MoS2复合形成异质结均可有效降低其成本,提升其光催化性能。然而,很少有人关注NH4Cl在3D-g-C3N4形成的各阶段中的作用以及NH4Cl的用量对g-C3N4形貌的调控作用;此外不同形貌结构的MoS2以及负载方式的不同对
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开发高催化性能的石墨相碳化氮（g-C3N4）基光催化剂在绿色能源生产和环境保护等方面越来越重要。利用NH4Cl的发泡作用来构建三维结构的g-C3N4（3D-g-C3N4）以及与MoS2复合形成异质结均可有效降低其成本,提升其光催化性能。然而,很少有人关注NH4Cl在3D-g-C3N4形成的各阶段中的作用以及NH4Cl的用量对g-C3N4形貌的调控作用;此外不同形貌结构的MoS2以及负载方式的不同对g-C3N4催化性能及异质结形成的影响也鲜有人报道。基于此,本论文的主要研究内容如下:1.采用简单的一步共热解NH4Cl与三聚氰胺混合物制备了不同形貌的g-C3N4光催化剂,接着在最佳NH4Cl添加量下,考察了不同温度下,NH4Cl在三维中空薄壁蜂窝状g-C3N4（MAC-8-550）形成过程中的作用,最后对所制备的不同形貌的g-C3N4进行了光分解水产氢实验（300 W氙灯,λ≥420 nm）和光降解罗丹明B（RhB）实验（500 W汞灯）。结果表明,NH4Cl的引入能明显改变g-C3N4的形貌结构,且在三聚氰胺与NH4Cl混合质量比为1:8时,获得最优结构的MAC-8-550。NH4Cl在MAC-8-550的形成过程中首形成一维管状melamium/NH4Cl加合物中间体（300℃）,接着转变为二维层状带孔结构的melem/melon/NH4Cl加合物（400℃）,最后生成不含NH4Cl的MAC-8-550（550℃）。光催化产氢实验表明,MAC-8-550在添加2 wt.%Pt为助催化剂后,其最高产氢速率达到41.32μmol·h-1,是改性前g-C3N4的3.82倍;在降解实验中,500 W汞灯照射40min时,MAC-8-550对RhB的降解率达到91.8%,是未改性g-C3N4的1.84倍。此外我们通过SEM、TEM、XRD、FTIR、BET、XPS、UV-DRS、PL等仪器对所合成的样品进行了表征,通过电化学工作站测试了不同材料的光电响应性能。最后根据实验结果,提出了Pt/MAC-8-550的光催化机理。2.分别采用光化学还原沉积法和超声剥离-溶液浸渍法在3D-g-C3N4上负载不同形貌结构的（0D/2D）MoS2,制得0D-MoS2/3D-g-C3N4（0D/3D-MCN）和2D-MoS2/3D-g-C3N4（2D/3D-MCN）两种催化剂,并对所制备的复合材料进行光分解水产氢实验（300 W氙灯,λ>400 nm）和光降解罗丹明B（RhB）实验（500 W氙灯）。结果表明,MoS2的引入能显著提升3D-g-C3N4的光催化性能,且在0D MoS2量子点负载量为3.5 wt.%时,0D/3D-MCN-3.5%表现出最高产氢效率,817.1μmol·g-1·h-1,其产氢效率分别是3D-g-C3N4和2D/3D-MCN-5%的19.4和1.9倍。同时,0D/3D-MCN-3.5%对RhB也表现出优异的光催化降解效果。在500W氙灯照射40min时,其对RhB的降解效果达到96.1%,分别是g-C3N4和2D/3D-MCN-5%的4.05和1.09倍。结合电化学测试和XPS结果提出了（0D/2D）MoS2/（3D）g-C3N4的光催化机理。最后对光催化降解性能的不同影响因素（光源、染料种类和活性物种捕获）做了进一步探究。结果表明,汞灯照射更有利于染料的降解;RhB相较于MO和MB更容易被降解;在0D/3D-MCN-3.5%光催化降解过程中,主要的活性物种为h+和·O2-,·OH对RhB的降解贡献不大。
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