直读光谱的测试平台搭建与元素谱线分析

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直读光谱分析是一种发射光谱分析方法,利用各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,然后通过光电转换的方式对元素特征光谱进行读取,由此来对材料成分和含量进行检测和分析。借助于电火花、辉光等外界能量激发试样,直读光谱不仅可用于常量和痕量元素分析,还可用于表面及深度分析。直读光谱具有分析速度快、操作简单、分析精度高、适用范围广等优势,对推动生产过程中的高稳定、高精度、快速化和自动化发展具有重要意义。本文搭建了一套基于罗兰圆结构的直读光谱测试平台,在课题组已有的光源和采集系统的基础上,设计了光学系统的实现方案,并根据元素分析要求对各光学元件进行选型。之后对测试平台的光路结构进行调试,实现了从200nm到400nm近紫外波段的全谱测量,色散率为1.04nm/mm。经计算,光学系统的理论分辨率与多个因素相关,其中狭缝宽度的影响最大。而受到谱线强度和安装误差影响,实际分辨率比理论值要低。通过元素火花谱线激发,测得系统实际可分辨的最小波长差约为0.17nm,符合设计要求。火花放电光谱通过自建的直读光谱测试平台获得。在选定放电参数及元素分析线后,对不锈钢各组成成分的纯金属元素谱线进行测量和分析,由此确定各元素分析线的标定位置,之后测定了304不锈钢样品中的Fe、Cr和Ni元素的分析线,并检出了316不锈钢中低含量的Mo元素,实现了火花光谱的定性分析。而辉光放电光谱通过GD-Profiler光谱仪获得,在选定测试参数后分析了304不锈钢中Fe、Cr、Ni和O元素的辉光谱线强度及其深度分布。为了获取不锈钢的元素含量分布,本文在304不锈钢已知基底含量的基础上,建立了半定量的分析方法,得到元素含量的深度分布。误差分析结果表明,半定量分析在趋势预测上结果十分可靠。
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