采用电沉积法制备了不同形貌的纳米ZnO，并对其进行了一系列的表征，并继续利用电化学方法以不同形貌的纳米ZnO为基底构造ZnO/CdSe，ZnO/CdSe/P3HT（P3MT或P3OT）复合膜电极进行光电化学性质研究。研究的主要结果如下： 1）用电沉积法制备尺寸较为均匀的ZnO棒状，片状及尖锥状产物。产物为六方晶系纤锌矿结构，试验结果表明，电位，时间的控制及乙二胺和KCl的加入量对ZnO的形貌有直接的影响。在400℃下煅烧1小时的ZnO的晶化有了显著的改善，为直接或间接构建光电极提供先决条件。 2）利用已制备的ZnO棒状产物为工作电极继续进行电沉积，电解液换为氨水，2小时后得到ZnO的二级结构（棒上长棒）。同样在400℃下煅烧1小时产物得到晶化，并研究对比ZnO棒状产物和二级结构与染料结合作为光阳极，研究发现由于二级结构的比表面积增大，对染料的吸附量增多，使得最终测得的总转化效率要比一级棒状结构高，效率由0.48％提高到0.74％。 3）利用ZnO纳米棒为工作电极在镉盐，硒粉的有机溶液中电沉积CdSe，CdSe取代昂贵的染料作为光敏化剂，通过控制沉积电流的变化得到CdSe最佳的沉积量，研究显示，当沉积电流密度为2mAcm—2时，效率达到0.52％，虽然最终效率还比染料敏化电极略低，但高于一级纳米棒敏化的电极；二级结构的ZnO/CdSe复合电极效率为0.53％，与一级结构的ZnO/CdSe复合电极效率近似，虽然CdSe还不能完全取代染料对ZnO的作用，但其作为敏化剂显示了良好的光电性能。 4）基于ZnO/CdSe复合结构继续通过电沉积构造电极，以ZnO/CdSe为工作电极分别在3—甲基噻吩，3—己基噻吩和3—辛基噻吩的有机溶液中电沉积，得到ZnO/CdSe/P3HT（P3MT或P3OT）复合膜电极结构，通过光电性能的研究，ZnO/CdSe/P3HT电极的光总转化效率为0.88％，ZnO/CdSe/P3MT为0.63％，ZnO/CdSe/P3OT为0.79％。三种结构得到的效率均高于染料敏化ZnO电极，实现了对染料的取代。