透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备研究

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透明介孔氧化铝凝胶独石易于裁剪的宏观形貌,高的透明性,内在丰富的介孔孔道结构及其骨架的荷电性,特别是模板剂的存在对不同客体分子的高度可分散性等特征将使其作为一种潜在的光学基体材料在新型光、电、磁性器件的研制领域具有重要意义。而脱除模板剂后得到的介孔氧化铝仍可在传统的吸附、分离、药物控释及催化等领域加以应用。显然,这种可在双重功能化领域应用的特点使透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备极具研究价值。然而,由于无机或有机铝源水解-缩合过程的复杂及其相对速率的难以控制,加之凝胶在干燥过程中强的表面张力作用使介孔氧化铝的合成研究目前仍局限于粉体或薄膜材料。基于上述事实,本工作在借鉴传统氧化铝凝胶和介孔氧化铝粉体和薄膜材料合成思想的基础上,通过对表面活性剂模板存在下不同体系氧化铝凝胶全面系统的合成探索,首次实现了透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备并对材料的结构和光学性能进行了初步的表征研究,获得的主要研究结果如下:1、以Yoldas等提出的传统氧化铝凝胶体系为基础,系统研究了有机和无机铝源在水解-沉淀-解胶-凝胶化等过程中各种合成参数及制备条件变化对最终凝胶透明性和完整性的影响规律,发现无论模板剂存在与否,均无法获得透明性良好的氧化铝-表面活性剂模板复合凝胶材料,且由于过量溶剂水的使用及其在凝胶干燥时产生的强毛细管张力作用也使凝胶的完整性控制难以实现。2、以Sinkó等提出的硝酸铝-正丙醇回流水解制备氧化铝凝胶的思想为基础,通过对在不同阶段引入模板剂的溶胶-凝胶转化及干燥过程中各种合成参数及组分配比的全面系统调节和控制,仍未能获得预期的目标材料。3、以Gash等采用环氧丙烷作为凝胶促进剂合成氧化铝气凝胶的思想为基础,通过对组分配比的调节和溶胶-凝胶转化过程的控制,首次分别采用阳离子季铵盐类表面活性剂(CnH2n+1N(CH3)3,n=12,14,16,18)和非离子嵌段共聚物F127作模板剂在不同温度条件下实现了透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备,采用XRD、N2吸附、TG-DTG、IR、TEM和荧光光谱等手段对材料的结构进行了初步的表征,并将激光染料Rh6G引入凝胶合成体系对最终材料的光学性能进行了考察。结果发现由本工作提出的透明介孔氧化铝凝胶独石可在一个宽的组分配比条件下进行控制制备,且在Rh6G/Al2O3摩尔比在1×10-2-1×10-5的浓度范围内调节时没有发生明显的二聚现象,喻示其是一种良好的光学基体材料。
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