由于纳米孔具有独特的物质传输特性,因而在DNA测序,蛋白质检测,离子和小分子传感,构建仿生离子通道等多方面具有广泛的研究价值和应用前景。目前可用于构建纳米孔的材料包括基于多种天然（包括修饰及突变）蛋白质的生物纳米孔以及固态材料的人工纳米孔。尽管基于蛋白质的生物纳米孔已成功的用于DNA测序,但其在物理和化学稳定性上存在难以克服的短板。另一方面,固态纳米孔具有易于规模化生产、物理化学性质稳定、尺寸可控、易于功能化修饰等优点,是未来纳米孔技术发展的重要方向。目前,可用于制备固态纳米孔的材料主要包括硅、聚合物、玻璃或石英毛细管、氧化铝、石墨烯等,且各类材料均有其相应的制备方法,例如对硅纳米孔制备可采用离子束蚀刻法和电子束蚀刻法;对聚合物膜纳米孔可采用轨迹蚀刻法、电化学击穿以及模板法;对玻璃纳米孔可采用拉制法。尽管各类技术均可制作出纳米级别孔道结构,但要在没有昂贵设备如电子束蚀刻,离子束蚀刻的帮助下实现纳米孔尺寸的精确制备依然具有相当的挑战性。而纳米孔的尺寸对于其性质和功能的实现具有十分重要的影响。基于这个问题,本文提出了一种利用多层组装膜修饰纳米孔的方式精确调控玻璃毛细管拉制纳米孔的内径的方法。磷酸锆类化合物是一类可组成有序层状结构的多功能材料,由于其结构的规整性、物理和化学上的优良稳定性、以及分子的可设计性,被广泛应用于电化学,吸附,催化,医疗等领域。本文基于1,10-癸烷双磷酸和ZrOCl₂通过配位作用形成稳定层状结构,并且两种成膜分子经过交替反应可形成具有一定厚度的多分子层组装膜的原理。将其修饰到玻璃毛细管拉制纳米孔中,由于磷酸锆薄膜每层厚度一致可控,因而可实现对纳米孔内径的精确调控。基于以上研究背景,本工作的主要内容和结果如下:1.以亚磷酸三乙酯和1,10-二溴癸烷在不加催化剂的条件下经过Michaelis-Arbuzov反应合成1,10-癸烷双磷酸,并对其进行性能指标测试发现外观为白色固体,采用核磁共振检测氢的种类和数量,通过积分面积比确定符合1,10-癸烷双磷酸中氢的特征,红外光谱表征官能团,图谱中发现1,10-癸烷双磷酸所有特征官能团的吸收峰,证明合成产物是1,10-癸烷双磷酸。2.硅片经过羟基化,磷酸化之后交替修饰ZrOCl₂和1,10-癸烷双磷酸,考察不同反应浓度和反应时间所产生的磷酸锆膜,采用光谱椭偏仪检测薄膜厚度,原子力显微镜表征其薄膜表面形貌,优化薄膜制备条件,并证明磷酸锆层的厚度与层数之间存在良好的线性关系,且每层磷酸锆膜表面均匀有序。3.利用激光毛细管拉制仪拉制玻璃毛细管构建玻璃纳米孔,在纳米孔内修饰多层磷酸锆薄膜,在-1到+1 V电压范围内测量其电化学I-V曲线,通过电化学测量近似计算纳米孔内径并表征其与修饰磷酸锆层数关系,并在不同pH条件下观测磷酸锆膜修饰纳米孔的I-V曲线的影响,实验结果表明磷酸锆多层膜可有效修饰纳米孔并在一定层数范围内可实现纳米孔内径的精确调控。