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为了有效控制香加皮的质量,并为其在临床的应用提供参考,本研究首先对香加皮化学成分进行分离鉴定,在此基础上,对其质量控制方法和在成方制剂中的应用进行了研究。取得如下成果：1.采用多种色谱技术对香加皮70%乙醇提取物进行分离纯化,共得到14个单体化合物。鉴定结构：21-O-甲基-△5-孕甾烯-3β,14β,1 7β,21-四醇-20-酮-3-0-β-D-夹竹桃糖(1→4)-β-D-加拿大麻糖-(1→4)-β-D-加拿大麻糖苷(1),2-hydroxy-5-(2-hydroxyl-4-methoxybenzyl)-4-methoxyben zaldehyde(2),北五加皮苷M(3),△5-pregnene-3β,16β,20(R)-triol-20-O-β-D-glucopyranosyl一(1→6-β-D-glucopyranosyl-(1→2)一β-D-digit-alopyranoside(4), △5-pregnene-3β,16α,20(S)-triol-20-O-β-D-glucopy-ranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-digitalopyranoside(5),△5-pregnene-3β,20(S)-diol-20-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6-β-D-glucoyranosyl-(1→2)-β-D-digitalopyranoside(6),杠柳苷H2(7),21-O-methyl-△5 pregnene-3β,14β,17β,20-tetraol(8),21-O-methyl-△5-pregnene-3β,14β, 17β,21-tetraol-20-one(9),S-I(10),△5-pregnene-3β,16α,20a-triol(11), △5-pregnene-3β,17α,20a-triol(12),S-5A(13),S-2A(14)。其中化合物1为一个新化合物,命名为杠柳苷P,化合物3-14均为C21甾体类化合物。2.建立UPLC-ESI-MS/MS方法,同时测定香加皮中7种主要成分的含量。采用Waters AQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,MRM模式下正负离子模式同时监测。结果表明△5-孕甾烯-3β,16β,20(R)三醇20-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃洋地黄糖苷,杠柳毒苷,△5-孕甾烯-3β,1 6β,20(S)三醇20-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃洋地黄糖苷,杠柳苷H2,杠柳苷H1,北五加皮苷M,杠柳苷P在检测范围内线性关系良好(R2>0.9947),加样回收率为98.11～102.86%,RSD均小于2.49%。该方法简便快速、准确度高。利用此方法对26个不同产地的香加皮进行测定,并对数据进行聚类分析和主成分分析,结果显示含量与产地直接相关,该方法不仅可以用于区分多个不同产地样品,也可对相同产地样品进行标准化和区分3.建立芪苈强心胶囊中12种有效成分的UPLC-MS测定方法,采用Waters AQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,负离子模式监测,12种有效成分毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、杠柳毒苷人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷、人参皂苷Rd、杠柳苷H1在检测范围内线性良好,r2均大于0.9990,方法回收率为98.20%～101.83%,RSD均小于3.88%。该方法准确可靠,可用于芪苈强心胶囊中12种成分的快速定量检测。