核磁共振空间分辨谱方法对乳状液形成过程的实时监控研究

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核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种非侵入性技术,能够对实验样品提供丰富的信息,已经应用在很多领域,成为分析物质结构和成分最广泛的方法之一。乳状液是一种常见的分散体系,有着非常广泛的应用。目前,对乳状液的研究多集中在制备方式、粒径大小、微观形态及其稳定性等方面。乳状液的形成机理对于探究乳状液稳定性及相分离过程非常重要。本文将两种空间分辨谱方法应用于乳状液的形成过程研究,可以同时获得样品的空间信息和化学位移信息。通过对实验数据进行定量分析,从分子水平上得到了乳状液形成后各相相分离过程中不同空间位置的物质变化信息。主要成果如下:一、乳状液概论和研究进展综述及几种空间分辨谱介绍。首先简要概述了乳状液的形成、性质及应用,对当前乳状液的性质研究进展及用到的研究手段进行了综述。随后对近年来发展的几种空间分辨谱技术进行了综述,介绍了这些空间分辨谱方法的基本原理、技术特点及其应用实例。二、基于EPSI的NMR空间分辨谱方法在实时监控乳状液形成中的应用。本章将一种基于快速化学位移谱成像方法(1D PHASCIS)应用于水油乳状液形成过程及形成的乳化层从过量的水相和油相中分离并达到稳定的过程进行动态监控。通过对一系列的小体素进行统一的信号采集,我们获得了不均匀乳化体系不同空间位置层面的物质信息。通过对这些一维氢谱中油的亚甲基信号进行积分,我们得到了不同空间位置油浓度随时间和空间变化的趋势。通过对浓度变化轮廓的仔细分析进一步得到了相对稳定的相分离所需要的时间以及乳化层的厚度。油的类型及乳化剂的浓度对乳化过程的影响也进行了研究。实验结果表明1DPHASICS为研究快速的非均相化学反应和动态过程提供了一种快速的可定量的谱学分析方法。三、磁共振定域谱方法在监控乳状液相分离过程中的应用。利用MRS定域谱方法能够选择性地激发一小块区域(体素)内的信号这一特点,本章将MRS定域谱方法也用于观测水油乳化过程。研究表明MRS谱方法也可得到乳状液形成后的相分离过程中油浓度随时间和空间的变化过程。与1DPHASICS方法相比,MRS谱方法具有更高信噪比。不过,由于MRS谱无法对研究区域内的所有体素同时激发,因而无法准确获得同一时间不同层面中物质的浓度分布情况。
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