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甲苯二异氰酸酯,简称TDI,它是聚氨酯工业重要的基础原料之一,广泛应用于生产泡沫、塑料、涂料、弹性体等化工产品;由于其易与水、胺类、醇类、含活泼氢原子的化合物和的化合物反应,所以TDI也是有机合成中最要的中间体。目前,工业生产的TDI产品主要有三个规格:TDI-65、TDI-80和TDI-100。国内目前已经实现TDI-80、TDI-65工业化生产,但是至今国内没有成熟的TDI-100的生产工艺。因此,探寻一种节能、环保的TDI-100生产方法势在必行。本论文提出以TDI-80为原料,采用区域熔融法制备TDI-100。区域熔融法突出的优点在于提纯的化合物与其他溶剂或化学品不会有任何接触,且能获得传统方法难以生产的高纯度产品。论文通过实验研究,确定气相色谱法分析2,4-TDI纯度的条件:色谱柱选用AT.XE-60型毛细管色谱柱,色谱分析条件:柱温150℃;汽化室温度250℃;检测器温度250℃;氢火焰离子检测器;载气高纯氮1.0m L/min;进样量0.15u L。采用悬浮结晶法将原料TDI-80预提纯至90%~91%。实验结果表明:三次悬浮结晶未洗涤得到的产品纯度为90.1%,悬浮结晶总收率仅为12.61%;一次悬浮结晶后,经过TDI-100洗涤滤饼后得到的产品纯度为90.25%,悬浮结晶收率57.32%,预提纯效果比三次悬浮结晶好。实验测得杂质2,6-TDI在不同条件下的有效分布系数,区熔温度差越大,区熔速率越小,有效分布系数越远离1。通过区域熔融实验考察了区熔温差、区熔速率、熔区尺寸、区熔方向和区熔次数等因素对产品2,4-TDI纯度的影响,实验结果显示:较优的工艺条件是在区熔速率10mm/h、区熔温差50℃、熔区长度15mm、熔区垂直向上移动、区熔6次后,纯度大于98.5%的产品区熔收率为60%。为了更好的模拟多次区熔后杂质分布情况,建立区域熔融法纯化TDI过程的数学模型。通过比较数学模型计算结果和实验结果,证明了该模型的可靠性。对区熔过程进行了优化分析,结果表明:区熔次数对杂质分布影响明显。随着区熔次数的增加,样品棒尾端的杂质富集越来越多,而样品棒前端的杂质含量逐渐减少,并且随着区熔次数的增加,杂质浓度分布曲线逐渐向其极限分布曲线靠近。当选择熔区尺寸0.15L,区熔速率10mm/h,经过计算8次区熔后,区熔收率达到80%。在多次区熔过程中,前几次区熔时,选择大尺寸熔区区熔效果更好,而在区熔次数较多的情况下,宜采用小尺寸熔区,所取得的区熔效果更好。