烷基酚聚氧乙烯醚（Alkylphenol ethoxylates,APEOs）作为非离子表面活性剂广泛应用于生产生活各个方面,使用后的APEOs在环境中发生降解生成烷基酚（Alkylphenols,APs）、烷基苯氧基羧酸（alkylphenoxy acetic acid,APECs）和低聚APEOs。APEOs降解产物具有蓄积性和生态毒性,后又有学者发现其降解产物具有雌激素效应,因而引起研究人员的广泛关注。本实验采用液相色谱串联质谱技术分离检测水环境中APEO降解产物,包括壬基酚一聚氧乙烯醚（NP₁EO）、壬基酚二聚氧乙烯醚（NP₂EO）、辛基酚一聚氧乙烯醚（OP₁EO）、辛基酚二聚氧乙烯醚（OP₂EO）、壬基苯氧基羧酸（NP₁EC）、辛基苯氧基羧酸（OP₁EC）以及壬基酚（NP）和辛基酚（OP）。通过优化色谱条件和质谱参数,研究前处理中各影响因素,最终建立了水中APEO降解产物的分析方法:以Waters symmetry C₁₈（150mm×3.9mm,5μm）为色谱柱,低聚的APEOs采用5mmol/L的乙酸铵甲醇溶液为流动相,APECs和APs采用甲醇+水为流动相梯度洗脱;前处理条件选择C₁₈柱为固相萃取柱,二氯甲烷和乙酸乙酯各5.00mL为洗脱溶剂,洗脱液浓缩至干,用甲醇定容到0.50mL,LC/MS/MS分析。经方法学验证,所有八种物质的定性检出限均在0.1～19ng/L之间,定量检出限在0.2～32ng/L之间。线性良好（相关系数均大于0.998）。此八种物质的精密较好（小于11%）,在自来水中的加标回收率在84.3%～122%之间,在地表水中的加标回收率在82.0%～114%之间。该方法灵敏度高,准确度好,精密度也较好,完全能满足地表水及生活饮用水的APEO降解产物的分析。应用该方法测定淮河流域地表水及生活饮用水中的APEO降解产物,测定部分样品中含有NP（含量为4.05～9.45ng/L）和NP₁EC（含量4.55～92.8ng/L）,所有样品中均未测出APEOs和OP、OP₁EC。