热电转换技术是通过材料两端的温差使固体内部载流子发生定向迁移,从而实现热能和电能的直接相互转换,但是受限于热电转换效率过低而一直无法得到广泛的实际应用。近些年来,SnSe热电材料因其具有环境友好、资源丰富、易于制备、结构简单、超低本征热导率成为了研究的热点。其中,单晶SnSe的ZT值在923 K时可以达到了 2.62,使得其成为了制备高性能热电器件新的候选材料。然而,单晶SnSe因制备工艺条件要求严苛、成本高、机械性能低而难以达到工程应用条件,限制了其广泛的应用。相比于单晶SnSe,多晶SnSe制备方法简单,成本低廉,但多晶SnSe的电输运性能差导致其ZT值只有0.3左右,严重制约了 SnSe基热电材料的实际应用。因此,解决多晶SnSe热电性能低的问题成为了广大研究者们的首要难题。由热电材料理论研究基础可以得出优化材料热电性能的策略有两种:一是通过能带结构工程和掺杂及纹理化来增强功率因子（PF）,二是通过纳米复合和原位生长纳米第二相设计分层结构降低热导率κ。本论文以多晶SnSe基热电材料为研究对象,针对以上问题,通过双掺杂诱导纳米沉淀及复合纳米相调控手段对其晶体结构、微观形貌、能带结构、声子散射机制及电热输运机制进行详细研究,优化材料的热电性能,提高材料的热电优值,推动了SnSe基热电材料的工程实际应用。主要结论如下:（1）SnSe热电材料的溶剂热法制备研究溶剂热因其制备工艺简单、制备粉体的形貌可控、反应条件简单而得到广泛应用。本论文第一部分将探索不同反应条件对SnSe粉体物相及形貌的影响。通过系统研究不同反应条件对于SnSe粉体形核、析晶和生长的机理研究,建立碱的含量、反应物浓度、反应时长、保温温度和SnSe晶体形貌之间的关系,揭示不同反应条件对SnSe粉体的影响的机理,实现对SnSe粉末的形貌尺寸和产量的精确控制。当温度在200℃-230℃,碱的含量为2.24 mol·L-1,反应时长在24 h及反应物浓度摩尔比为3:6时（一定溶剂条件下）为SnSe粉体生长的最佳范围,可以得到形貌均匀,有利于烧结的粉体。（2）纳米二维层状Ti3C2Tn材料的制备研究二维纳米Ti3C2Tn材料拥有着较大的比表面积和电导率,因此可作为SnSe基热电材料的复合相使用,从而提升材料的热电性能。通过传统热压烧结的方式成功制备出A位多元素固溶Tin+1ACn块体材料。研究了其机械性能,发现随着A含量的增加,材料的硬度、强度得到了提高,但是韧性下降,证明了 A位多元素固溶可产生晶格畸变,使得MAX相材料的A层与M-X间的结合力下降,这将有利于剥离的进行。因此可以在低浓度盐酸（6 mol-L-1）和18 h下刻蚀将其剥离为单层状Ti3C2Tn材料,降低了酸的使用浓度和反应时间,且剥离出来的二维层状材料与高浓度酸的形貌一致。（3）掺杂p-型多晶SnSe的制备及其热电性能研究对于电热输运参数的解耦一直是热电研究人员研究的热点。利用溶剂热制备Cu&Ce双掺杂SnSe热电材料,其中Cu元素起到主要的掺杂作用,将直接导致材料电导率的提升。Ce作为次掺杂及催化作用诱导纳米沉淀的产生,从而设计了多级多尺度声子散射机制。在保证载流子浓度提高的同时,可显著的降低材料晶格热导率。材料的ZT值在773 K可以达到1.16。Cu&Ce的双掺杂引入了质量场的涨落,晶格发生畸变,同样可以使得晶格热导率下降,并且材料中本征的空穴、气孔、晶界等不同尺度的声子散射中心对晶格热导率的降低有着极大的帮助。Ce诱导的纳米沉淀增加了纳米晶界,加强了中长波声子散射,降低了低温区域的晶格热导率,并使得材料的总热导率降低至0.275 W·m-1·K-1。双掺杂诱导的纳米沉淀实现了对热电输运的解耦,使得热电性能得到大幅度提高。在300-800 K温度范围内的平均ZT值达到0.668,相较于纯SnSe材料提高了 122%。（4）纳米SnSe/xTi3C2Tn基复合热电材料的制备研究纳米相对于载流子和声子的传输的调控是显而易见的,除了原位生长纳米沉淀,还可以通过复合形貌相似,性能互补的纳米第二相。以SnSe为基体相,Ti3C2Tn为复合相,通过机械复合,放电等离子烧结制备出不同Ti3C2Tn复合量的SnSe/xTi3C2Tn热电材料。引入高导电性的Ti3C2Tn为复合相,在SnSe与Ti3C2Tn之间形成纳米界面。零禁带的Ti3C2Tn为载流子的迁移创造了通道,由于界面两端材料的界面能带差距太大,导致载流子的散射几率增大,同时造成声子的散射增强,可以显著地降低材料的热导率。使得材料的ZT值可在773 K提升至0.9左右,极大地提高了 SnSe基复合材料的热电性能。