含硼金刚石不仅具有金刚石的优异的机械、物理化学性能,而且其导电性有大幅度提高,是很有发展潜力的功能材料。本论文介绍了利用以石墨层间化合物（GICs）为碳源,高温高压下合成的含硼金刚石为原料,制备粉末微电极,测定其循环伏安曲线及交流阻抗谱,从而分析含硼金刚石粉末微电极的电化学性能。支持电解液（KCl、Na₂SO₄、H₂SO₄）中的循环伏安曲线表明,含硼金刚石粉末微电极具有电势窗口宽、背景电流小的特点。测量含K₃Fe（CN）₆/K₄Fe（CN）₆的溶液中的循环伏安曲线,结果表明在含硼金刚石粉末微电极上进行的电化学反应为准可逆反应。随扫描速度增加,氧化峰、还原峰电流增加,氧化还原峰电位差值△Ep增加;峰电流Ip值与扫描速率平方根v1/2成正比,说明电极动力学过程属扩散控制的传质过程。随K₃Fe（CN）₆/K₄Fe（CN）₆浓度的增加,氧化峰、还原峰电流增加,氧化还原峰电位差值△Ep增加。通过测量在KCl支持电解液中和含K₃Fe（CN）₆/K₄Fe（CN）₆的溶液中的交流阻抗曲线,表明了粉末微电极的多孔特性;含硼金刚石粉末微电极上发生的电化学反应为电荷传递过程与扩散过程共同控制。并模拟了电极的等效电路图。