金属纳米孔阵列薄膜的制备及其电化学传感性能研究

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随着纳米科技的迅猛发展,纳米材料的研究已经成为当今科学研究的热点。利用纳米材料制备得到的纳米生物传感器与传统的传感器相比较,具有响应速度快、灵敏度高、检测范围宽、价格低廉、检测极限低等优点,被广泛应用到生产生活、医疗、环境、军事科技等领域。在纳米材料中,作为一种新兴功能材料的二维纳米薄膜在许多领域都有很好应用前景。本文以氧化铝模板为基础,通过真空热蒸发、电化学沉积、磁控溅射等方法制备得到二维纳米孔薄膜电极,利用SEM、EDS、XRD、TEM等对薄膜的成分、晶体结构、形貌等进行表征,然后通过电化学分析仪研究其电化学传感性能。具体研究内容如下:(1)Cu/Au纳米孔阵列薄膜的制备及其电化学传感性能通过二次阳极氧化技术,在0.3 mol/L草酸45V电压条件下,制备了高度有序的AAO模板。然后在AAO模板的表面通过直流溅射法沉积一层Au作为导电电极,再利用热蒸发镀膜的方法在镀金的模板表面沉积一层Cu膜层,去除AAO模板后就得到Cu/Au纳米孔阵列薄膜。该薄膜内孔直径约为25 nm,孔的开口直径约为60 nm,孔中心间距约115 nm,呈六方规则排列的凹型纳米孔结构。然后将纳米孔阵列转移至ITO玻璃上封装后,可直接用作高灵敏的无酶抗坏血酸检测电极,该电极检出限为0.2μmol/L,线性范围为26000μmol/L,灵敏度可达2207μA?mM-1cm-2,并且具有优良的稳定性和抗干扰性。我们制备的薄膜型传感器电极,容易与微流控技术结合,为快速高灵敏的抗坏血酸检测提供新的途径。(2)Cu/Ni/Au纳米孔阵列薄膜的制备及其电化学传感性能基于镀金的氧化铝模板,利用直流电沉积技术在模板表面沉积一层Ni纳米薄膜,再用磁控溅射方法在其表面溅射一层Cu纳米薄膜,制备得到Cu/Ni/Au纳米多孔薄膜。所制备的多孔膜具有均匀的六方孔结构,长程有序排列,孔径约为40nm。模板溶解后,将独立的Cu/Ni/Au膜转移到ITO基底上,作为一种有效的非酶葡萄糖检测传感器。该传感器具有良好的电催化性能,其线性范围分别为0.5μM3.0 mM和3.07.0 mM,灵敏度分别为4135和2972μA·mM-1cm-2。检测下限为0.1μM(信噪比为3)。此外,传感器具有良好的选择性和稳定性。这些结果表明,Cu/Ni/Au膜是一种很有前途的非酶葡萄糖传感器的开发平台。(3)Mo/Cu/Au纳米孔阵列薄膜的制备及其电化学传感性能以氧化铝模板为基础,利用磁控溅射技术制备得到Mo/Cu/Au纳米孔阵列薄膜,用碱性溶液将氧化铝模板去除后,利用漂浮-转移的技术将Mo/Cu/Au纳米孔阵列薄膜转移到了ITO表面,制备得到基于Mo/Cu/Au薄膜的过氧化氢电极,作为过氧化氢检测传感器。通过SEM、XRD等对其形貌及成分进行表征。利用电化学分析仪测试了有酶和无酶传感性能,结果表明,酶电极具有更好的选择性,但是稳定性差,成本昂贵,制备的无酶电极方法简单,模板孔径可控,选用材料普遍且便宜,更具有发展前景,为制备更高的过氧化氢检测电极材料提供了可靠的方案。
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