芳香硝基物的加氢还原

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对氯邻氨基苯酚、3,3’—二甲基联苯胺和2,5—二氯苯胺是精细化工及有机合成中很重要的中间体,广泛应用于染料、医药、化工等行业。目前,国内生产这三种产品主要是利用铁粉还原法,但该法三废量大,对环境污染严重,在环境质量日益为人们所重视的今天,已有了明显的劣势,因此必须采用一种新的工艺解决这些问题。 本文主要研究了RaneyNi、Pd/C为催化剂制备以上三种产物的工艺,在三种产物制备中,分别考虑反应温度、催化剂、碱的浓度、溶剂用量、抑制剂等因素。 在制备对氯邻氨基苯酚中,采用了RaneyNi为催化剂,得到了催化加氢反应的最优化条件,在此条件下对氯邻氨基苯酚的收率大于90%,纯度达到了99%以上。在制备2,5—二氯苯胺中,作者以RaneyNi为催化剂进行加氢还原反应,最终产率大于90%。在制备3,3’—二甲基联苯胺中,作者首先由邻硝基甲苯合成了2,2’—二甲基氢化偶氮苯,在反应中作者采用了两段式温度,然后由酸转位制备3,3’—二甲基联苯胺,产率达75%,纯度达97%以上。通过加氢还原法克服了以前老工艺中污染严重,劳动强度大,产率较低的缺陷。 对于以上三种物质,作者也进行了分析和鉴定,结果证明加氢产物结构的正确。
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