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高纯石英粉广泛应用于光学玻璃、光伏等电子工业,需求量越来越大。发展高纯石英产品质量检测技术,建立相应的质量检测标准,是我国高纯石英粉制造技术及应用的基础,也是开发新型高纯石英粉制造技术和高纯石英产品的重要保障。 本文结合石英粉提纯工艺开发,对高纯石英粉中杂质分析方法进行了较为系统的研究,主要内容和结论包括以下几个方面: (1)用扫描电镜观察了进口UNIMIN石英粉和国产石英粉表面形貌,发现UNIMIN石英粉表面光滑,裂纹较少,有均匀分布的微孔,表面有少量杂质;国产石英粉表面平整度略差,表面也有微孔分布,但是微孔数量较少,且分布不均匀,同样有少量杂质。 (2)对样品预处理方法进行了研究,确定了较为合适的处理条件:HF加入量为15ml,高氯酸加入量为1ml,硝酸加入次数为3次,消解时间为5h,蒸发温度为50摄氏度,定量方法选择称重法。 (3)分别采用ICP-AES、ICP-MS测定了美国UNIMIN高纯石英粉中杂质含量,对比该公司发布的标准值,发现除Na、Fe、Ca元素有偏差外,其余元素测定结果较接近标准值。同时,分别采用ICP-AES、ICP-MS和AAS测定了国产石英粉中杂质含量,对比测定结果发现三者结果相差不明显,Na、K、Mg、 Cu、Zn、Pb、Cr等元素测定结果基本一致。但是,由于ICP-MS仪器和检测费用昂贵,AAS只能单个元素逐一测定,分析速度较慢,而ICP-AES即能多种元素同时测定,又兼具分析速度快的优点,综合考虑,本文认为选用ICP-AES是合适的国产高纯石英粉检测方法。 (4)研究了高温HCl处理工艺,用ICP-AES对所得样品进行分析,结果表明,随着温度升高、时间延长,提纯效果变好,当温度为1200摄氏度、处理时间为90min时,除杂效果最好。但是,通过ICP-AES测定,可以看出,高温HCl法尚存在较大的改进空间。 (5)对用于高纯石英粉提纯的高纯水进行了工艺设计,给出了预处理工艺、RO和EDI的基本工艺参数和设备选型。