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设计制备出以D564硼树脂为骨架的冠醚锶吸附剂,研究了其对锶的吸附性能。从若干种有机树脂中优选出四种树脂,包括有机离子交换树脂和螯合树脂,考察了溶液初始pH、温度和碱土金属离子初始浓度对各吸附剂吸附的影响,对D001、DJH003、LSC-100、ISC-500四种吸附剂进行了吸附单一溶液中镁、钙、锶的吸附动力学和吸附热力学研究。在络合滴定溶液中镁、钙、锶离子含量时,高浓度的氯化钠会对滴定结果产生影响,造成误差,针对这一问题,研究了氯化钠对镁、钙、锶离子络合滴定的影响,尤其是对镁离子络合滴定的影响。
所用吸附剂对锶平衡吸附量的比较结果为:LSC-500(2.20mmol·g-1)＞DJH003(2.18mmol·g-1)＞D001(2.15mmol·g-1)＞LSC-100(2.05mmol·g-1)＞硼树脂骨架冠醚(0.27mmol·g-1)＞D113(0.16mmol·g-1)。吸附速率对比研究结果为:从吸附速率常数及吸附平衡时间可以看出LSC-500、LSC-100、D001、DJH003吸附较快,吸附2h即可达平衡,硼树脂骨架冠醚吸附最慢,吸附24h还未平衡。D113树脂吸附量较低,结果不能令人满意。
对于优选出的四种树脂吸附剂LSC-500、LSC-100、D001和DJH003,进行了系统的吸附动力学和热力学研究,发现初始金属离子浓度增大,吸附速率随之增大,平衡吸附量也增大。升高温度有利于加快吸附速率,但平衡吸附量基本不变。溶液初始pH=2时,与不调节pH相比,D001和DJH003两种离子交换树脂吸附碱土金属离子的情况相似,并没有太大的差别;而对于LSC-100和LSC-500两种螫合树脂来说,溶液初始pH=2时,平衡吸附量降低到1mmol/g以下,但是需要指出的是,虽然吸附量降低了,但是对于Mg2+、Ca2+、Sr2+的亲和能力却出现了较大的差别,在这种情况下,两种树脂对Sr2+显出更强的螯合能力。吸附量降低的原因有可能是由于树脂本身是弱酸性的,在较低的pH下,抑制了官能团对碱土金属离子的螯合,但是这样更能体现出对三种碱土金属离子不同的亲和能力。
研究了氯化钠对镁离子络合滴定的影响,主要进行了四组对比实验(1)滴定过程不加掩蔽剂,直接进行滴定分析,结果表明,氯化钠浓度较高时对镁离子络合滴定有较大的影响,镁离子的滴定终点明显滞后,且终点不易判断,滴定结果与不含氯化钠的相应空白溶液相比,存在明显的分析误差。(2)滴定之前加入一定体积的混合醇,然后进行滴定分析,结果表明,氯化钠对镁离子络合滴定的影响基本可以消除,且氯化钠的浓度越低,掩蔽效果越好,光谱扫描结果显示,滴定前加入混合醇,溶液最大吸收的位置及溶液吸光度的变化情况与空白溶液接近。(3)滴定之前加入一定量的盐酸羟胺,然后进行滴定分析,当氯化钠浓度过高时,滴定终点严重拖尾,且随着氯化钠浓度的增大,拖尾现象加重,给实验带来明显的正误差。(4)滴定之前加入三乙醇胺,然后进行滴定分析,钠镁质量比小于50:1时,掩蔽效果较好,当钠镁质量比高于50:1时,分析结果存在明显误差。