现在，商业化的锂离子电池用LiCoO2作为正极材料，但是由于钴比较昂贵限制了它在商业领域中的应用。近些年来，人们在开发新的锂离子二次电池正极材料的过程中，发现了具有单斜结构的α-Li3V2(PO4)3正极材料，它是由可以自由移动的锂离子、活泼过渡金属V和磷酸根组成的结构比较稳定的三维框架结构。α-Li3V2(PO4)3正极材料有着较好的电化学性能、热稳定性和较高的能量密度，所以它有望代替LiCoO2成为新一代二次锂离子电池正极材料。我们采用了高温固相法、微波加热法和溶胶-凝胶法合成了α-Li3V2(PO4)3材料，论文主要包括以下四个部分： 采用高温固相法合成了纯相的α-Li3V2(PO4)3材料，通过XRD和充放电性能等实验，研究了800℃、850℃和900℃三种合成温度对Li3V2(PO4)3材料的结构和电化学性能的影响。研究发现：900℃下合成的材料有着较好的电化学性能。 在采用微波加热法合成α-Li3V2(PO4)3材料的过程中，在样品的上方覆盖一层石磨粉从而有效的防止了V3+的氧化，同时也避免了文献报道中使用惰性气体保护的繁琐步骤。X射线衍射和电化学性能测试表明900℃下11min可以合成纯相且电化学性能较好的α-Li3V2(PO4)3材料。 利用高温固相法合成了掺杂Fe元素的Li3FexV2-x(PO4)3材料，采用XRD、XPS、SEM对样品的结构、价态和形貌进行表征，并对其进行电化学性能方面的研究。经实验证明当掺杂量在0.02～0.04时，Li3FexV2-x(PO4)3材料有着较好的电化学性能。另外，又进行了掺杂其它元素(Al，B，Cr)的实验，但是得到的结果都没有掺杂Fe元素的效果好。 利用溶胶-凝胶法合成了Li3V2(PO4)3/C复合材料。实验证明利用溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO4)3/C复合材料的最佳条件是650℃下加热4h。XRD结果显示此方法可以合成纯相的Li3V2(PO4)3/C材料。SEM和TEM测试结果表明，通过溶胶-凝胶法可以制得颗粒较小的Li3V2(PO4)3/C复合材料。