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本文以榨汁后的苹果渣为原料,对膳食纤维的制备、苹果渣挤压改性处理、精制纤维素、羧甲基纤维素钠的制备、吸水性材料的制备等进行了研究,研究结果如下:
1.膳食纤维的制备及脱色。采用酸法制备水溶性膳食纤维、碱法制备不溶性膳食纤维,对水溶性膳食纤维采用醇氨法进行脱色,不溶性膳食纤维采用H2O2进行脱色。水溶性膳食纤维的最佳制备条件为:以稀盐酸为反应溶液,反应温度90℃,pH值2,反应时间90min,液固比10ml/g,水溶性膳食纤维含量为9.83%。不溶性膳食纤维的最佳制备条件为:碱液浓度8%,液固比8ml/g,反应温度40℃,反应时间90min,不溶性膳食纤维含量为59.04%。水溶性膳食纤维脱色的最佳制备条件为:乙醇用量60%,料液pH值8,产品呈浅米黄色。不溶性膳食纤维的最佳反应条件为:pH值10,5ml/gH2O2,温度40℃,时间2h,产品的白度为50.02。
2.苹果渣的挤压改性。研究挤压改性对苹果渣中水溶性膳食纤维、不溶性膳食纤维、纤维素、半纤维素及木质素含量的影响。当挤压压力1.2MPa,螺杆转速200r/min,物料含水量30%,挤压温度130℃时,所得果胶含量高达15.08%,与未挤压原料相比,果胶含量增加了146.81%;所得不溶性膳食纤维含量为26.37%,与未挤压原料相比,不溶性膳食纤维含量减少了55.34%;苹果渣经挤压改性后部分半纤维素转化为可溶性物质,同时不溶性膳食纤维的持水力显著增加,而纤维素含量、不溶性膳食纤维的膨胀力几乎无变化。同时通过电镜扫描也可以看出挤压改性后苹果渣表面突起物显著增加,比表面积增大。
3.精制纤维素的制备。对苹果渣进行去除木质素,分离纤维、半纤维素的研究,以获得精制纤维素。本试验分别采用酸法、传统次氯酸钠法、超声波法去除木质素。经比较得出,去除木质素的最佳试验条件为:称取一定量苹果渣、13mL/g蒸馏水、0.1ml/g冰醋酸、0.12g/g次氯酸钠,75℃恒温水浴超声波处理15min,重复操作3次,所得产品木质素残留量为2.53%。再以去除木质素的产品为原料,采用NaOH溶液分离纤维素和半纤维素。纤维素、半纤维素的最佳分离条件为:8%NaOH溶液,液固比20ml/g,反应温度50℃,反应时间20h,所得纤维素含量45.28%,半纤维素A含量4.17%,半纤维素B含量25.09%。
4.羧甲基纤维素钠(CMC)的制备。本试验以精制纤维素为原料制备高取代度CMC,高粘度CMC。高取代度CMC的最佳制备方法是:对于一定量的纤维素,加入14ml/g95%的乙醇溶液,2g/g50%的氢氧化钠溶液,40℃碱化反应60min,再加入0.9g/g醚化剂(由80%的乙醇与氯乙酸等质量组成),40℃醚化反应60min,再快速升温至70℃反应140min。反应后直接向溶液加入0.9g/g固体氢氧化钠,40℃碱化60min,再进行醚化,如此重复操作3次,所得CMC的取代度为1.37;高粘度CMC的最佳试验方法:称取一定量精制纤维素,加入5ml/g的NaCLO+H2O2的混合液(V:V=3:4),35℃反应30min,加入14ml/g85%的乙醇溶液,1/g50%的氢氧化钠溶液,28℃碱化反应90min,加入0.9/g醚化剂(80%的乙醇与氯乙酸以质量比为1:1.5组成),40℃醚化反应60min,快速升温至70℃醚化反应100min。反应冷却后再向溶液加入0.9g/g固体氢氧化钠进行碱化反应,再加入醚化剂进行醚化反应,如此重复操作2次,所得产品用稀盐酸调节pH值至中性,CMC的粘度为153.45mpas。
5.吸水性材料的制备。本试验以所得CMC为原料进行交联反应以制备吸水性材料。吸水性材料的最佳制备方法为:以取代度为0.4的CMC为原料,料液pH值11,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,交联剂用量0.7%,交联温度35℃,交联时间180min,所得产品吸水能力为35.80g/g。