SEM/SPM联合测试系统的集成、校准及应用

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随着纳米科学技术的发展,一维纳米材料由于其独特的性能而被广泛的应用于微纳机电系统及传感器的联接传感器件。作为纳米器件的基本结构单元,这些一维纳米材料的在外场作用下的力学行为成为当前研究的热点问题之一。针对一维纳米材料力学性能研究的难题,综合扫描电子显微镜与扫描探针显微镜微观表征的优势,设计并开发了SEM/SPM联合测试系统,实现了一维纳米材料力学性能的实现“抓得到”、“打得着”、“看得见”三位一体的原位定量力学性能测量。本文从系统的构造,功能、标定、应用等方面对SEM/SPM联合测试系统进行了详细的介绍,具体内容如下:  1、针对当前一维纳米材料力学性能测试的需求,自主设计了微型SPM测试单元,将其集成到扫描电镜样品室中,并对扫描电镜舱门面板进行改装,完成了SEM/SPM联合测试系统的集成。设计过程中充分考虑各零部件之间的相互干涉及电子束与样品台的角度,使其具有紧凑的空间结构,较好的检测精度和良好的操作性。该系统不仅保留SPM三维成像功能,而且还具有原位外场成像、原位纳米操纵/加工、原位压痕、三点弯曲、拉伸、划痕等力学性能测试功能。  2、校准是保证测试仪器精度的重要前提。本文对SPM测试单元中的主要元件进行系统的校正,校准内容包括压电陶瓷非线性特征、扫描探针悬臂梁的弹性常数和灵敏度、PSD输出电压与激光斑点偏转位移非线性特征、压电陶瓷Z向位移以及系统信噪比等,以确保后续测试工作的精确度及数据可靠性。  3、应用SEM/SPM联合测试系统对几种纳米材料进行初步力学性能测试,测试内容如下:对银纳米线进行原位三点弯曲及压痕实验,并进行实验结果的比较,结果显示银纳米线的弹性模量略高于宏观材料的值,但强度及硬度都远高于宏观材料的对应值,且存在显著的尺寸效应;另外分别对Pd络合物纳米棒进行原位三点弯曲及压痕测试、对银纳米薄膜、CuS纳米盘、SiOx纳米线进行原位压痕测试、对银/碳复合纳米线进行原位三点弯曲测试,这些测试结果都表明SEM/SPM联合测试系统适用于大多数纳米材料的力学性能测试,所得实验结果可信度较高。
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