近年各类过渡金属硫化物（TMDs）的优异性能引起了广泛的研究和关注。过渡金属硫化物（TMDs）家族中的二硒化铌（Nb Se₂）具有优异的光学和电学性能,但二硒化铌的最佳结构、能带结构、态密度图像以及二硒化铌的理论XRD图谱及其可控工艺生长仍然有许多工作需要研究,并且目前可控的制备单层二硒化铌具有很大的挑战。一.本文采用理论和实践相结合,采用化学气相沉积法（CVD）制备单层、大面积、高质量的二硒化铌。首先通过第一性原理的研究和计算,根据量子力学的基本原理对二硒化铌进行“最佳”的结构优化,预测相关性质,获得了2H二硒化铌的最佳结构、能带结构、态密度图像以及二硒化铌的理论XRD图谱。二.围绕CVD法制备单层二硒化铌的条件规律进行了探究。实验在常压下采用五氧化二铌和硒粉为反应源,采用过量递减的思想,通过控制变量法,控制反应温度、盐的比例、硒粉的温度反应时间等条件,探究其对二硒化铌生长影响的规律,寻找最佳制备条件。探究硒粉的温度和反应时间对二硒化铌厚度的影响。三.利用光学显微镜对生成的二硒化铌进行初步判断,通过拉曼光谱、能量色散X射线光谱（EDS）对其组成进行探究确定。通过原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）对相貌进行测试确定生成单层的二硒化铌。通过X射线衍射图（XRD）的测试和第一性原理的理论XRD结果对比,证明了理论的探究和实验的结果相吻合。