本文以SeO₂为硒源，以绿色试剂葡萄糖为还原剂，以浓度为15％氨水为溶剂，在不搅拌的条件下，微波加热至100℃、20min制备出长度高达几十微米、直径在30-50nm三方硒（t-Se）纳米线束。利用并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、场发射扫描电镜（FESEM）等分析手段对产物进行表征。讨论了氨水、聚乙烯吡咯烷酮对产物形貌的影响。发现t-Se线束的生长机理并非通常的球-线过程，基于对中间体的TEM分析，提出了一种薄片破裂机理。此外，我们以SeO₂为硒源，以葡萄糖为还原剂，以浓度为25％的氨水为溶剂，在搅拌的条件下，微波加热至120℃、30min首次制备出长度在20μm左右、直径在100-120 nm榔头状的硒纳米棒束。通过一些对比实验，我们发现搅拌和氨水是形成榔头状的硒纳米棒束的关键因素。基于对中间体的TEM分析，提出了一种新的薄片破裂-反应机理。将微波法制备的硒粉（t-Se纳米线束）和市售硒粉做成工作电极，在氮气气氛保护下、以0.2M的NaOH为电解液，采用三电极体系（铂丝电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极），我们分别对制备的硒粉及市售硒粉进行线性扫描实验。结果表明：相对于市售硒粉而言，微波法制备的纳米硒粉具有易氧化、难还原的特性，而且在还原时具有较好的放电行为，可以作为一种较好的储氢材料。