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双金属氢氧化物(LDHs)具有典型的类水滑石结构，能够提供较高的比表面积而形成双电层，且层板中过渡金属元素又可提供大量的电化学活性位点，从而产生法拉第电容。然而LDHs是一种半导体材料，其导电性能比较差，影响了电容性能的发挥。故如果我们将水滑石与石墨烯二者进行复合，它们之间将产生协同的作用，由于石墨烯的存在，复合材料的电导率将得到提高，同时也具备水滑石高比电容的优点。然而复合过程中常常出现石墨烯的团聚以及水滑石的堆叠现象，影响材料的电化学性能，这就需要在复合方法上进行探究改进。 本论文先用水热法合成了层状钴铝水滑石(CoAl-LDHs)，并对其进行物理性质表征和电化学电容性能测试，接着在甲酰胺中将CoAl-LDHs剥离成带正电的CoAl-LDHs纳米片溶胶。通过Hummers法合成氧化石墨(GO)，并将其分散到去离子水中超声剥离成带负电的GO纳米片溶胶。CoAl-LDHs纳米片与GO纳米片通过静电面面自组装法复合可以有效避免石墨烯的团聚以及水滑石的相互堆叠，制得GO/CoAl-LDHs复合材料，最后通过水热还原法把GO还原，合成还原氧化石墨烯/CoAl-LDHs(RGO/CoAl-LDHs)复合材料，并进行物理表征和电化学电容性能研究。其中主要的研究内容和成果如下。 1.采用水热合成法制各CoAl-LDHs，通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和热重分析仪(TGA)对制得的CoAl-LDHs的结构和形貌进行系列表征，并用循环伏安法(CV)、恒流充放电法(CD)以及交流阻抗法(EIS)，在6 mol L-1NaOH溶液中对CoAl-LDHs进行电化学电容性能的测试。在1 Ag-1的电流密度下，CoAl-LDHs的比电容为552 F g-1，结果表明CoAl-LDHs电极材料具有较好的电容性能，但其倍率性能和循环稳定性欠佳，当电流密度从1 Ag-1增加到8Ag-1时，其比电容仅为初始比电容的31.9％。在4Ag-1的电流密度下，4000次电化学循环后CoAl-LDHs电极材料的比电容为初始比电容的60.4％。以上实验结果说明，所制备的CoAl-LDHs电极材料具有较高的比电容，但由于其导电性较低影响了电化学性能的发挥，因此有必要将具有高导电率的石墨烯材料与其进行复合，改善材料的导电性。 2.采用静电层层自组装法成功制备了GO/CoAl-LDHs复合材料。首先，由于LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成化合物，将制各的CoAl-LDHs分散在甲酰胺溶液中剥离得到表面带有正电荷的CoAl-LDHs纳米片溶胶;然后，通过在去离子水中超声剥离氧化石墨的方法得到带负电荷的氧化石墨烯纳米片溶胶;将带正电荷的CoAl-LDHs纳米片溶胶和带负电荷的氧化石墨烯纳米片溶胶缓慢地混合均匀，使两种纳米片在静电作用下进行自组装得到GO/CoAl-LDHs复合材料。最后在水热条件将GO还原，得到RGO/CoAl-LDHs复合材料。用同样的方法制备不同RGO含量的RGO/CoAl-LDHs复合材料（RG O/L-1，RGO/L-2，RGO/L-3和RGO/L-4），通过XRD、FT-IR、X射线光电子能谱(XPS)、SEM、TEM、X射线能量色散谱(EDS)和TGA等手段对制备的RGO/CoAl-LDHs复合材料的结构和形貌进行系列表征，TEM和SEM结果显示复合材料中带正电荷的CoAl-LDHs纳米片和带负电荷的氧化石墨烯纳米片通过面对面自组装而相互接触，并且没有团聚现象。通过EDS测试得RGO/L-1，RGO/L-2，RGO/L-3和RGO/L-4复合材料中RGO的含量分别为7.7％，10.9％，12.0％和14.0％。在6 mol L-1NaOH溶液中用CV、CD和EIS等测试方法对材料的电化学性能进行表征。在电流密度为1 Ag-1时RGO/L-3材料（RGO含量为12.0％）的比电容为825 F g-1，当电流密度增加到8Ag-1时，其电容保持率为62.3％大于CoAl-LDHs(31.9％)。在4Ag-1的电流密度下，4000次电化学循环后RGO/L-3电极材料的比电容保持率为89.3％，大于CoAl-LDHs(60.4％)。上述实验结果表明，相对于纯CoAl-LDHs，面面自组装合成的RGO/CoAl-LDHs复合材料的电化学性能得到明显改善。同时通过对不同RGO含量的RGO/CoAl-LDHs复合材料进行电化学测试研究，得出结论:随着RGO含量的增加，复合材料的电化学性电容能随之提高，但过量的RGO反而导致材料团聚而降低电化学性能。