【摘 要】
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激光诱导击穿光谱（Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）是一种原子光谱分析新技术,具有远程、原位、在线、无需样品预处理,兼备全元素分析等优点。LIBS技术在环境监测、冶金工艺、爆炸物检测、生物医学等众多领域表现出巨大的应用潜力。目前,LIBS定量分析准度较低是制约该技术发展的关键因素。本文工作重点围绕提高LIBS定量分析的准确度以及发展新方法展开。相比
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激光诱导击穿光谱（Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）是一种原子光谱分析新技术,具有远程、原位、在线、无需样品预处理,兼备全元素分析等优点。LIBS技术在环境监测、冶金工艺、爆炸物检测、生物医学等众多领域表现出巨大的应用潜力。目前,LIBS定量分析准度较低是制约该技术发展的关键因素。本文工作重点围绕提高LIBS定量分析的准确度以及发展新方法展开。相比于传统外标法,免定标LIBS方法（Calibration Free-LIBS,CF-LIBS）不需要一系列与待测样品基底相匹配的标准样品预先进行LIBS分析,建立定标曲线的过程。但是由于爱因斯坦系数Aik、仪器参数F（λ）的误差,等离子体温度的计算误差以及谱线的自吸收等因素的干扰,致使CF-LIBS定量分析的准确性相对较差。本文研究重点是基于CF-LIBS方法发展了一种依靠单块标准样品综合修正CF-LIBS分析误差源的定量方法,即单标样修正LIBS方法（One Point Calibration-LIBS,OPC-LIBS）。OPC-LIBS与CF-LIBS的基本假设一致,即激光诱导等离子体满足局部热平衡、等离子体空间分布均匀、光学薄及化学计量烧蚀的基本假设。OPC-LIBS化简了复杂的多标样定标曲线绘制过程,OPC-LIBS只需对一块元素含量已知的标准样品进行CF-LIBS分析计算,对比各元素计算值与真实含量间的差别,线性回归修正玻尔兹曼斜率图中测量数据点的位置,得到定量计算所用谱线的综合修正参数K（λ）,进而对包括仪器参数F（λ）、爱因斯坦系数Aik、等离子体温度等误差进行整体的修正,可以有效提高LIBS定量分析的准确性。首先,实验在大气压环境下,针对7种钛铝钒合金（Ti-6Al-4V）进行CF-LIBS与OPC-LIBS定量分析对比研究。Ti-6Al-4V合金广泛应用于增材制造领域。LIBS实验中取10次测量光谱平均值后进行相应的定量计算。分析结果显示钛合金中主量元素钛（含量85.07～91.70 at.%）的CF-LIBS定量分析相对误差约为5.42～7.14%,而OPC-LIBS定量分析相对误差仅为0.33～1.08%;钛合金中的少量元素铝（含量5.66～11.48 at.%）的CF-LIBS定量分析相对误差约为36.62～59.51%,而OPC-LIBS定量分析相对误差仅为2.09～9.95%;钛合金中的少量元素钒（含量2.65～5.21 at.%）中CF-LIBS定量分析相对误差约为43.40～60.51%,OPC-LIBS定量分析相对误差为2.83～6.89%。其次,实验模拟托卡马克装置真空环境,在3×10-5mbar的真空腔室内对3种钨钼合金进行了CF-LIBS和OPC-LIBS定量分析对比研究。实验中为提高测量稳定性,将10次LIBS光谱平均后的数据,进行相应的LIBS定量计算。实验研究结果显示在测量未知样品时,主量元素钼（81.72～88.46 at.%）的CF-LIBS定量分析相对误差为3.75～3.91%,OPC-LIBS相对误差仅为0.34～1.81%。钨钼合金中的低含量元素钨（11.54～18.28 at.%）的CF-LIBS定量分析的相对误差为17.07～29.98%,OPC-LIBS定量分析的相对误差可以降低到1.53～10.05%。综上,无论是在大气压环境下还是真空环境下,OPC-LIBS方法的分析精度都显著优于传统的CF-LIBS方法。所发展定量方法在LIBS实时、在线、精确定量化分析领域拥有较大潜力,为LIBS工业应用注入了新的活力。
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