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α-亚麻酸是人体必需脂肪酸。本文以花椒籽油为原料,通过油脂的前处理,利用尿素包合技术、硝酸银络合技术,对花椒籽油中的α-亚麻酸进行分离纯化,使用气相色谱对产品进行分析检测,得到了绝对含量较高的α-亚麻酸产品。
首先本文对花椒籽油的前处理进行研究,通过对花椒籽油皂化价的测定,得出甘三酯解离时最少所需NaOH的量,进一步通过试验考察不皂物的萃取对甲酯转换率的影响;碱液浓度、反应温度、反应时间、皂化完成后的酸化pH值对脂肪酸得率的影响,得出油脂前处理的最佳条件:NaOH用量为20g/(100g油),所用溶剂为乙醇200ml/(100g油),反应温度为70℃,反应时间为1小时,酸化pH值为1.5。在最佳条件下脂肪酸得率为92.1%,甲酯转换率达90%。
尿素包合技术是利用尿素分子的空腔包合客体分子。试验研究表明,混合脂肪酸:尿素:甲醇为1:3:8(W/W/W),包合温度为-10℃,包合时间为18h,是单次尿素包合法分离纯化花椒籽油混合脂肪酸中α-亚麻酸的最佳条件,产品绝对含量达到51.3%,提取率为35.3%。经二次尿素包合,产品绝对含量达到64.2%,但是α-亚麻酸提取率下降为32.3%,α-亚麻酸有一定损失。尿素包合法所需的设备简单,药品便宜,操作温度低,是大规模分离、纯化α-亚麻酸的理想方法。
通过对尿素包合物固相中混合脂肪酸的分析检测表明:在尿素包合物形成的过程中,晶体与晶体之间存在着对多不饱和脂肪酸较大的物理吸附,用石油醚萃取能得到这部分多不饱和脂肪酸;通过对放置不同时间包合物固相中混合脂肪酸过氧化值的测定,得出在尿素包合物中的混合脂肪酸,抗氧化能力增强。
本文尝试以混合脂肪酸甲酯为原料,运用硝酸银络合法萃取α-亚麻酸甲酯,分离纯化选择性很高,其最佳条件是:以40%的甲醇水为溶剂的45%的硝酸银溶液,反应温度为0℃,络合萃取时间为1.5h,α-亚麻酸甲酯的绝对含量为82.63%,提取率为35.39%。
本课题是应企业的生产需求,就必须考虑成本的经济效益。首先对AgNO3回收工艺作了初步探索,含量达99.8%以上,在实验中重复使用,对硝酸银络合分离纯化花椒籽油混合脂肪酸甲酯中的α-亚麻酸甲酯并无影响;其次硝酸银络合法和尿素包合技术有各自的特点和优势,利用单次尿素包合技术和硝酸银络合法相结合,得到α-亚麻酸甲酯的绝对含量仅为82.98%,但是对于得到等质量的α-亚麻酸产品,其成本降低不少,是企业生产实际可行的方法。