疏水Li-LSX分子筛的制备及其富氧性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jwpvinson
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锂型低硅铝比X分子筛(Li-LSX)因具有较高的N2饱和吸附量和氮氧分离比成为变压吸附(PSA)制氧技术的主流商用分子筛,但由于其对水分子有着强烈的极化作用,原料气中的水汽会降低Li-LSX分子筛吸附能力。此外,水汽还会导致分子筛粉化,大大缩短其使用寿命。因此,需要对Li-LSX分子筛进行改性来提高其抗湿能力,从而延长分子筛的粉化时间,进而延长其使用寿命。本论文首先以低硅铝比X型(LSX)分子筛粉体为原料,采用水溶液离子交换法制备Li-LSX分子筛,通过改变制备条件来优化锂离子交换度和分子筛吸附性能,得到的最佳离子交换条件为:交换时间为2 h,Li Cl溶液浓度为1.5 mol/L,交换温度为95 ℃,固液比为1:20,交换次数为4次,交换后离子交换度为96.42%。通过上述工艺条件得到的Li-LSX分子筛产品,其N2吸附量为23.47 m L/g,O2吸附量为4.02 m L/g,氮氧分离比为5.84,水接触角为0°。随后,以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为原料,以甲苯为溶剂,采用液相沉积法,在Li-LSX分子筛表面构建疏水涂层。随着反应时间、温度及试剂用量的增大,Li-LSX分子筛表面的水接触角由0°提高至131.99°,表明改性后的Li-LSX分子筛疏水性明显提高,其对N2吸附量为19.97 mL/g,O2吸附量为3.66 m L/g,氮氧分离比为5.46。考虑到液相沉积法中使用的甲苯具有毒性,实验再次以PDMS为原料,采用化学气相沉积法在Li-LSX分子筛表面构建疏水涂层。随着反应时间、温度及质量比的增大,Li-LSX分子筛表面的水接触角由0°提高至130.49°,表明改性后的Li-LSX分子筛疏水性明显提高,其对N2吸附量为20.85 m L/g,O2吸附量为3.80 m L/g,氮氧分离比为5.49。考虑到疏水涂层对Li-LSX气体吸附性能的影响,本文对两种方法改性的分子筛进行了再生实验,实验发现,吸附剂再生五次后的吸附性能基本不变,表明其可以多次循环使用。本文分别采用液相沉积法和化学气相沉积法将烷基化基团成功接枝在Li-LSX分子筛表面,结果证明两种方法均可提高分子筛的抗湿性能。与液相沉积法相比,化学气相沉积法具有更强的可操作性和适用性,其制备的疏水分子筛具有较高富氧性能,并且再生性能稳定,具有极强的工业应用前景。
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