开发出具有高活性的非贵金属水电解催化剂是当今电解制氢技术的主要研究方向之一。采用双功能催化剂用于水电解有着诸多好处,例如简化系统、提高反应效率以及降低成本等,开发新型高效双功能水电解催化剂既具有挑战性又具有十分重要的工业实用价值。本文基于材料界面工程理论,提出采用先水热后电沉积的两步法制备出同时兼具析氢和析氧催化性能的Ni₃S₂@Co（OH）₂/NF复合催化电极。即先用水热法在泡沫镍基底上生长出整齐的Ni₃S₂纳米片阵列,并对影响Ni₃S₂催化性能的因素进行探究。随后采用电沉积法在Ni₃S₂上负载上Co（OH）₂纳米颗粒层。文中重点探究了材料间的协同效应对提高催化性能的影响。通过SEM,TEM等一系列物理表征,结果证明复合催化层具有三维的异质结构,暴露出极大的有效催化活性面积。XPS测试结果表明两种材料在界面处发生了电子相互作用,电荷重新排布,增强了催化层的电子导电率。为了探究材料协同效用对复合电极催化性能的影响,对该电极和单组分电极进行了一系列的电催化性能测试。在氢析出反应测试中,Ni₃S₂@Co（OH）₂/NF电极催化性能远远好于Ni₃S₂/NF电极和Co（OH）₂/NF电极,10 m A·cm^-2的电流密度下其过电位仅有110 m V,Tafel斜率为63 m V·dec^-1,有着更低的过电位,更强的反应动力,同时在长时间的氢析出反应中其活性没有明显降低,表现出极为优秀的HER催化性能。在氧析出反应测试中,Ni₃S₂@Co（OH）₂/NF电极催化性能不仅好于两种单一组分电极,还优于商业化应用的Ir O₂/NF,10 m A·cm^-2的电流密度下其过电位仅有257 m V,且具有超长的使用寿命。当将Ni₃S₂@Co（OH）₂/NF电极同时作为阴极和阳极应用于全水电解时,10 m A·cm^-2的电流密度下整个电解槽的槽电压仅为1.61 V,在长达48 h的持续工作后电极的电压仅增大了20 m V。这些数据表明Ni₃S₂@Co（OH）₂/NF电极具有非常优异的催化活性及较长的使用寿命。Ni₃S₂@Co（OH）₂/NF电极的成功制备并在全水解催化反应中的优异表现,证实了复合材料间的协同效用可以显著提高复合催化剂的催化性能,为今后水电解催化材料的制备提供了一种新的思路。