锐劲特(±—5—氨基—1—(2,6—二氯—α,α,α—三氯—P—甲苯基—)—4—三氟甲基—亚硫酰基吡唑—3—碳化腈)是1987年法国Rhone-Poulenc公司开发研制的苯基吡唑类杀虫剂。锐劲特1993年获准进入中国市场,1996年注册为杀虫剂,最初用于蟑螂和蚁类的控制和防治宠物身上的跳蚤、螨和虱子,同时也用来防除草坪害虫,之后广泛的使用在农业害虫的控制上,主要用于防治鳞翅目、直翅目及鞘翅目害虫。其作用机理为干扰昆虫中枢神经系统,能与γ—氨基丁酸受体结合,阻塞γ—氨基丁酸调节的氯离子通道。锐劲特具有毒性低、安全间隔期短、防治效果理想等优点,已在我国推广使用10余年,但对其在蔬菜上安全使用研究较少,因此有必要对其在蔬菜上的残留动态进行研究,为正确使用锐劲特提供科学依据。 本文首先建立了一种简便、有效的锐劲特残留分析方法,进一步采用小区试验对锐劲特在甘蓝和土壤中的残留动态、不同时期各代谢产物的残留量进行了研究,并探讨了锐劲特在不同温度和不同pH条件下的代谢规律。其研究结果如下: 1、锐劲特残留分析方法研究 1.1 锐劲特残留分析方法探讨 按三因子二次回归通用旋转组合设计实施实验,得出锐劲特最佳气相色谱分析条件为:使用ECD检测器,采用程序升温法,进样口温度250℃,柱温起始80℃,保持1min,以30℃/min上升至200℃,保持5min,再以40℃/min上升至250℃,保持3min,检测器270℃,载气流速为1mL/min,尾吹60mL/min,进样量1μL。用以上条件进行锐劲特气相色谱分析,锐劲特与其三个中间代谢产物可以得到很好的分离,使得最难分离的代谢中体MB45950与锐劲特之间的分离度达到2。以0.01、0.02、0.1、0.2、1、2mg/kg 6个浓度梯度分析测定锐劲特及代谢中间体标样,每个浓度重复一次,它们的线性关系的相关性都在0.9999以上。 1.2 锐劲特及其代谢中间体回收率研究 采用丙酮浸泡、匀浆、抽滤、液液分配、过中性氧化铝层析柱、乙酸乙酯定容进行甘蓝中锐劲特及其代谢中间体的提取。土壤中锐劲特及其代谢中间体的提取方法为:丙酮和水浸泡、超声波振荡、抽滤、液液分配、过中性氧化铝层析柱、乙酸乙酯定容。分别对甘蓝和土壤进行了锐劲特及其代谢中间体的3个水平的添加回收实验,锐劲特在甘蓝及土壤中的添加回收率在86.77%-98.45%之间。 2、锐劲特在甘蓝和土壤中残留动态研究 在残留动态实验中,共设置锐劲特450 g/hm~2、900g/hm~2和空白对照3个处理。每个处理3