超高温陶瓷材料(UHTMs)在国防和航天上发挥着越来越重要的作用,原位合成工艺作为一种相对较新的方法,为制备超高温陶瓷基复合材料提供了一条新途径。本文通过原位合成法成功制备了ZrB2-SiC系列的复相陶瓷,SiC的体积含量分别为10vol%、15vol%、20vol%、25vol%。研究了ZrB2-SiC系列复相陶瓷的组织成分设计、反应热力学、动力学、制备工艺和显微组织结构,探讨了不同SiC含量对材料物相组成、显微组织结构和力学性能的影响规律。以Zr-B4C-Si为反应原料进行了热力学计算,探索了原位反应过程,结果表明最终相为ZrB2、SiC、ZrC。只要在高于1200℃的条件下保温60分钟,反应就可以彻底进行。最终相与热力学计算结果一致,ZrB2为密排六方相,晶胞参数a=3.170 ,c=3.530A,ZrC为面心立方,晶胞参数a=4.669 ,β-SiC为面心立方,晶胞参数a=4.358。在1900℃烧结时, ZrBAo o AoAo 2-20vol%SiC试样中SiC晶粒出现从β→α的转变。随着SiC含量增加,致密度提高。作为第二相的SiC在ZrB2晶间生长,对ZrB2晶界移动起了阻碍作用,有效减小了晶粒的粒径,当SiC含量为20vol%时,试样内粒径最小,长棒状ZrB2晶粒径向尺寸为0.4~1μm,轴向尺寸为1.5~3μm,等轴状的SiC粒径≤2μm,等轴状的ZrC粒径1.5~2μm。当SiC含量达到25vol%后,部分ZrB2晶粒由长棒状形貌逐渐变为等轴状,而且ZrB2晶粒产生明显聚集。不同SiC含量的各组分试样中,ZrB2-20vol%SiC试样的力学性能是最高的,其抗弯强度和断裂韧性分别为645.8MPa和5.66 MPa·m1/2。试样内部致密的结构,细小的长棒状晶粒和出现少量ZrC的共同作用下,使断裂模式既有穿晶断裂,也有沿晶断裂,裂纹扩展路径曲折复杂,力学性能得到显著提高。本文的力学性能高于许多国外相关文献的报道,而且原位工艺成本低廉,为进一步深入研究在经济上提供了先决条件。