医用Mg-Zn-Ca合金的制备及其性能研究

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本文针对医用镁合金力学性能不足、降解速度过快等问题,选择具有较好生物相容性的Zn、Ca合金元素,采用铸造和挤压加工技术,设计并制备了Mg-Zn系和Mg-Zn-Ca系医用镁合金。系统地研究了Zn、Ca元素含量对Mg-Zn系和Mg-Zn-Ca系合金的显微组织、力学性能及其腐蚀行为的影响;对合金在体外和体内生物相容性进行了评价和分析;并采用微弧氧化和封孔技术,对Mg-Zn-Ca系合金进行表面改性处理,系统研究了制备参数对涂层结构和抗腐蚀性能的影响。通过热力学计算,发现Zn元素的加入可以降低Mg-Zn系合金的层错能。通过对微观组织和力学性能研究发现,Zn元素不仅具有细化晶粒作用,而且产生较强的固溶强化效果。当Zn含量为4.0wt.%时,Mg-Zn合金的力学性能明显提高,进一步增加Zn的含量,Mg-Zn合金的力学性能逐渐变差。晶体结构计算表明Ca元素的加入不改变Mg-Zn-Ca系合金的轴比,但影响合金的显微组织。Ca元素的加入进一步细化了铸态Mg-Zn合金的组织,并且在热挤压过程中弱化挤压态合金的纤维织构。随着Ca元素含量的增加,铸态Mg-Zn-Ca系合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率先增加后减小。当Ca含量为0.2wt.%时达到最大值,屈服强度达到58.1MPa、抗拉强度达到225MPa、伸长率达到17.5%。热挤压后,Mg-Zn-Ca系合金的显微组织显著细化,力学性能得到明显提高。腐蚀试验结果表明,Zn元素提高了铸态Mg-Zn系合金在模拟体液中的腐蚀电位,但Zn含量超过4.0wt.%后,Mg-Zn系合金腐蚀性能开始变差。Ca元素对Mg-Zn-Ca系合金的抗腐蚀性能影响较大,当Ca含量小于等于0.5wt.%时,可以很好地提高合金的抗腐蚀性能;当Ca含量大于0.5wt.%时,合金的抗腐蚀性能迅速降低。挤压变形可以提高Mg-Zn-Ca系合金的抗腐蚀性能,使合金在模拟体液中的自腐蚀电位正移,极化电阻提高。Mg-Zn-Ca系合金在模拟体液中的腐蚀以点蚀为主并且存在丝状腐蚀特征,但是由于腐蚀产物对于基体具有保护作用,使得点蚀特征不会扩展。微弧氧化的电参数对于Mg-Zn-Ca合金的抗腐蚀性能影响很大,优化的微弧氧化电参数为:电压400V,频率500Hz、占空比8%、微弧氧化时间10分钟。微弧氧化后不同封孔工艺研究表明,采用PLGA和SiO2溶胶封孔处理工艺可以有效提高合金在模拟体液中的抗腐蚀性能。体外生物相容性评价表明,Zn、Ca元素含量分别在04.0wt.%和00.2wt.%内的合金具有合格的细胞毒性,经过微弧氧化处理的Mg-Zn-Ca系合金具有合格的血液相容性。动物体内相容性试验结果表明,表面改性处理的Mg-Zn-Ca系合金具有较好的组织相容性。植入1个月后,大体观察无炎症反应,出现纤维包被和新生骨组织;植入2、3个月后,出现大量新生骨小梁,骨生长活跃。与骨组织接触的镁合金表面生成含有Ca和P的降解产物层,植入体与骨组织结合良好。
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