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本研究利用高效液相色谱-质谱联用的分析手段建立了黄粉虫幼虫中戊唑醇和己唑醇手性对映体的分离分析方法,包括提取、净化和手性测定,并利用所建立的方法研究了黄粉虫对麦麸中戊唑醇和己唑醇的手性选择性富集和排泄规律,评价其环境风险。 1.本文在实验室内建立了黄粉虫幼虫体内戊唑醇和己唑醇手性对映体的分析方法。前处理方法包括液液分配(LLE)和固相萃取(SPE),检测手段是高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)串联。HPLC-MS方法如下:手性分离:固定相ChiralPAK-IC,流动相:A(0.05%的甲酸水):B乙腈(40∶60,V/V),流速0.25mL·min-1,MS检测:正离子模式。该方法的回收率在80%-110%之间,对戊唑醇和己唑醇的对映体的检测限(LOD)分别为0.001mg/kg和0.002mg/kg。 2.利用我们建立的分析方法研究黄粉虫从麦麸中富集、然后排泄戊唑醇和己唑醇的规律,并且用BAF(生物富集系数)评价它们在黄粉虫幼虫体内的生物富集,用对映体分数(EF)评价对映体的选择性差异。在实验室条件下,两种农药各选取2mg/kg和20mg/kg两组暴露浓度,对21天内各取样点的幼虫体内戊唑醇和己唑醇手性对映体的浓度进行测定。实验结果表明,在此暴露期间内,戊唑醇和己唑醇手性对映体在麦麸中均未发生明显降解,而在幼虫体内,高浓度组中出现了选择性富集的趋势,低浓度组中则未有明显选择性趋势出现。同时,幼虫排泄物中浓度远远大于幼虫体内的浓度,幼虫表现出对这两种药物迅速而强烈的排泄,且排泄物中EF值基本维持为0.5,说明药物排泄为被动运输过程,不表现对映体选择性。BAF值计算值均远小于1,幼虫对戊唑醇和己唑醇的富集能力较微弱,与排泄物中数据相互吻合。