本论文主要围绕掺杂Yb离子的稀土磷酸盐晶体Yb∶LuPO4的生长、质量和性能表征展开工作，首先进行了Pb2P2O7助熔剂体系下助熔剂自发成核法晶体生长实验，探索了影响晶体生长的因素，并对生长出的晶体进行了质量表征和性能表征;然后在总结Pb2P2O7助熔剂体系晶体生长实验缺点的基础上，对晶体生长实验中的助熔剂体系的选择以及LuPO4、YbPO4纳米材料的化学共沉淀法合成进行了探索，找出了一种适用于顶部籽晶法生长工艺的新型助熔剂体系，并用合成出的LuPO4、YbPO4纳米材料进行了晶体生长实验。主要研究工作和结果如下:　　(1)Yb∶LuPO4晶体的生长工艺:采用助熔剂自发成核法晶体生长工艺，探索了Pb2P2O7助熔剂体系下生长Yb∶LuPO4晶体的生长工艺，发现该助熔剂体系可以生长出片状和棒状的Yb∶LuPO4晶体;采用Nicolet5700型傅里叶变换红外光谱计测得了所得晶体的红外谱线，找到了晶体中化学键所对应的吸收峰，并且没有发现杂峰，说明晶体较为纯净，助熔剂没有进入晶体;分析了该助熔剂体系存在的弊端，并讨论了晶体生长过程的影响因素，如助熔剂选择、温场、降温速度等。　　(2)Yb∶LuPO4晶体的结构与缺陷:采用X射线单晶衍射仪对所得晶体的单晶结构进行了解析，得出Yb∶LuPO4晶体属于四方晶系，空间群为I41/amd，Z=4，晶胞参数为a=6.7950(12)(A)，c=5.9588(10)(A)，晶体密度为6.51647 g/cm3;采用X射线双晶衍射仪测量了晶体(100)面的摇摆曲线，首次计算了Yb∶LuPO4晶体(100)的理论半峰宽为9.6"，并与实际测得的半峰宽对比，分析了晶体半峰宽宽化的原因;采用光学显微镜对片状晶体和棒状晶体的形貌进行了观察，采用透射电镜对晶体中的微观结构缺陷进行了观察研究，根据PBC模型理论分析了形成这两种晶体形态的原因。　　(3) Yb∶LuPO4晶体的基本光谱性能测试:采用Cary500UV-VIS-NIR分光光度计测得了Yb掺杂浓度5％的Yb∶LuPO4晶体的吸收谱线，发现其吸收峰在975nm附近，与Yb离子的理论吸收峰一致;分别计算了π偏振和σ偏振中吸收峰处的吸收截面，并与Yb离子掺杂的钒酸盐类晶体进行对比，发现其吸收截面、线宽相对较大，说明Yb∶LuPO4晶体可能具有更优良的激光性能，是一种非常有潜力的激光材料。　　(4)新型助熔剂体系探索:基于Pb2P2O7助熔剂体系生长晶体时存在的不利因素以及后期顶部籽晶法生长大尺寸晶体的需要，对新型无铅助熔剂体系Li2CO3/Na2CO3-MoO3进行了探索。首先，探索了晶体生长所需原料LuPO4、YbPO4的合成方法，最终采用化学共沉淀法，通过对反应温度、溶液的pH值、沉淀剂滴加顺序等条件的不断探索优化，成功合成出LuPO4、YbPO4纳米粉末。然后采用助熔剂自发成核法进行了晶体生长尝试，从降温速度、降温区间等方面进行了探索，成功生长出了晶体，证明了该助熔剂体系生长晶体的可行性，可用于后期顶部籽晶法生长大尺寸优质晶体。