固相萃取(SPE)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足，集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。目前，固相微萃取/气相色谱(SPME-GC)联用法已被广泛用于多种环境样品(水、空气、土壤)、生化样品，尤其是含有痕量有机物样品的分析。固相微萃取/气相色谱(SPME-GC)联用中，固相微萃取用于样品前处理，气相色谱用于样品分析。 SPME-GC联用技术适用于挥发和半挥发性有机杀虫剂、除草剂等农药的残留分析，主要包括有机氯类(Ocs)、有机磷类(Ops)、有机氮类(多为三嗪类)、氨基甲酸酯类等化合物，所涉及的样品则多为环境样品，如水、土壤等，也有生物样品。 应用SPME-GC进行农药残留分析涉及最多的为各类水样，目标化合物多为有机氯类和有机磷类。 本文采用固相萃取(SPE)联合气相色谱法对水中有机污染物(磷)进行检测，该检测方法在所测范围内具有良好的线性关系，检测限达到0.02～0.88μg/l，重复5次测量的相对标准偏差小于9.5％，回收率为86.5％～98.2％。采用此方法检测库区水样中的痕量有机磷污染物，其结果表明该检测方法是一种简便、准确的分析方法(长江水体代表性监测结果)。由于库区水体中痕量有机污染物的迁移转化规律受到化学、物理、生物等因素的影响，本文还以水中痕量苯系物为对象，考察了固相微萃取器的PDMS纤维头对水中非极性有机物的吸附萃取特性。优化固相微萃取-气相色谱法工作条件，并与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，建立固相微萃取-气相色谱法分析水中五种微量苯系物方法。SPME-GC方法操作简便，仪器价廉，灵敏度高，且能极大地节约萃取溶剂。样品量为10mL时，方法的检出限为0.01μg/L左右，能满足实际工作的需要，并能方便快速地分析。从而为我们更好地控制江河中水资源的污染情况提供更有利的理论依据。