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本论文以 Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)和 CoFe2O4(CFO)为研究体系，采用溶胶-凝胶旋涂技术在不同的基片上制备了2-2型和0-3型CFO/PZT复合薄膜，研究了复合方式、薄膜厚度、择优取向、热处理工艺等条件对复合薄膜结构和性能的影响，旨在探索出具有大磁电耦合系数的CFO/PZT复合薄膜的制备工艺。 首先对PZT胶体的制备工艺进行优化，当铅过量10%时PZT的I(111)/I(110)的晶面峰强比明显提高；将室温下制备的PZT胶体在80℃下回流加热搅拌4h，然后将其转移到室温干燥器中静置120h后再进行旋涂工艺，可以制备出性能优异的PZT薄膜。 探索了CFO/PZT复合薄膜的热处理工艺，根据两相的晶化温度确定两种热处理工艺：第一种为在700℃下保温2min；第二种为在750℃下保温4min，提高热处理温度都可以使薄膜的结晶程度提高。对于2-2型复合薄膜采用第二种热处理工艺，虽然复合薄膜的铁电性和铁磁性有降低，但是磁电耦合性能得到提高。而对于0-3型复合薄膜采用第二种热处理工艺，复合薄膜的漏电性能得到改善，铁磁性能得以提高，以PZT为主相的0-3型复合薄膜的磁电耦合性能降低，以CFO为主相的0-3型复合薄膜的磁电耦合性能提高。 在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备的2-2型复合薄膜具有(111)的择优取向，剩余极化强度在20~100μC/cm2之间，在第二种热处理工艺下3PZT3CFO(数字代表溶胶旋涂的层数，旋涂一层PZT和CFO溶胶所得薄膜的厚度分别约为130nm和100nm)层状复合薄膜具有最大的磁电耦合系数为1306.46μV/(cm·Oe)。在上述基片上制备了厚度约为500nm具有不同组成的0-3型CFO/PZT复合薄膜，呈现(111)的择优取向，随着CFO含量的增多复合薄膜的漏电流逐渐增大，采用第一种热处理工艺时，组成为 PZT和 CFO的摩尔比为80:13时复合薄膜的磁电耦合系数达到最大为622.25μV/(cm·Oe)，采用第二种热处理工艺时，组成为PZT和CFO的摩尔比为10:13时复合薄膜的磁电耦合系数达到527.98μV/(cm·Oe)。 在掺Nb的SrTiO3基片上制备了2-2型CFO/PZT复合薄膜，薄膜呈现(100)择优取向，与具有(111)择优取向的复合薄膜相比铁电性能变差，磁电耦合性能也降低，3PZT3CFO层状复合薄膜磁电耦合系数为568.64μV/(cm·Oe)。 在 Pt/Ti/SiO2/Si基片和掺 Nb的 SrTiO3基片上分别制备了厚度约为150、300和500nm并且PZT和CFO的摩尔比为80:13和10:13的0-3型CFO/PZT复合薄膜，探究不同的择优取向和厚度对0-3型CFO/PZT复合薄膜性能的影响。在掺Nb的SrTiO3基片上制备的0-3型CFO/PZT复合薄膜具有(h00)的择优取向，与(111)择优取向相比，漏电性能得到改善但是剩余极化强度降低，并且磁电耦合性能也大体呈现降低的趋势。随着厚度的降低，0-3型 CFO/PZT复合薄膜的漏电流增加，但是磁电耦合性能得到大幅度的提升。